[發明專利]一種硫代銻酸鈉的制備方法

在審

• 申請號: 201810367825.5
• 申請日: 2018-04-23
• 公開（公告）號: CN108455669A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 李丙喬;崔佑民;曹春安;湯華輝;唐瀟
• 申請（專利權）人: 長沙燁星銻業有限公司
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00
• 代理公司: 長沙市標致專利代理事務所(普通合伙) 43218
• 代理人: 曹花

1.一種硫代銻酸鈉的制備方法，其特征在于，以銻的氧化物為原料，包括以下步驟：

1）將銻的氧化物和硫化鈉按質量比為1:1.1~1.8加入10~20g/L的氫氧化鈉溶液中，在90~105℃下反應2~5h；

2）將步驟1）中的反應液壓濾，濾液返回反應釜內，再向反應釜內加入硫磺，使反應液中硫的含量為30~36g硫/100g銻；然后在60~80℃反應2~3h；

3）將步驟1）中的反應液壓濾，濾液泵入結晶罐內冷卻至室溫結晶2~4h，然后離心分離得硫代銻酸鈉粗品，濾液泵回反應釜循環利用；

4）在溫度≤60℃下干燥得到硫代銻酸鈉成品。

2.如權利要求1所述硫代銻酸鈉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將銻的氧化物和硫化鈉按質量比為1:1.3~1.5加入20g/L的氫氧化鈉溶液中，在90℃下反應3h；

2）將步驟1）中的反應液壓濾，濾液返回反應釜內，再向反應釜內加入硫磺，使反應液中硫的含量為30g硫/100g銻；然后在80℃反應3h；

3）將步驟1）中的反應液壓濾，濾液泵入結晶罐內冷卻至室溫結晶3h，然后離心分離得硫代銻酸鈉粗品，濾液泵回反應釜循環利用；

4）在溫度≤60℃下干燥得到硫代銻酸鈉成品。

3.如權利要求1或2所述硫代銻酸鈉的制備方法，其特征在于，所述銻的氧化物為三氧化二銻。

4.如權利要求1或2所述硫代銻酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟1）中，反應液中銻的氧化物的濃度為100~120g/L，所述硫化鈉的濃度為130~180g/L。

5.如權利要求1或2所述硫代銻酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟3）中，結晶罐內溶液的冷卻速度≥55℃/h。

6.如權利要求1或2所述硫代銻酸鈉的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括：在干燥前，將硫代銻酸鈉晶體用10%（W/W）NaOH溶液洗滌1~3次。