[發明專利]一種基于低溫液相鎂熱的氮化釩粉體及其制備方法

在審

• 申請號: 201810367707.4
• 申請日: 2018-04-23
• 公開（公告）號: CN108423646A
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 丁軍;劉和興;王杏;鄧承繼;余超;祝洪喜
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

本發明具體涉及一種基于低溫液相鎂熱的氮化釩粉體及其制備方法。其技術方案是：按五氧化二釩粉體∶鎂粉∶無機鹽的質量比為1∶(4～6)∶(20～22)，將所述五氧化二釩粉體、所述鎂粉和所述無機鹽混合，得到混合粉體。將所述混合粉體在氮氣氣氛和650～900℃條件下保溫1～3h，自然冷卻，得到燒成產物。將所述燒成產物加入鹽酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸餾水洗滌3～5次，在90～110℃條件下干燥8～12h，得到基于低溫液相鎂熱的氮化釩粉體。本發明工藝簡單、合成溫度低、生產周期短和成本低的特點，所制備的基于低溫液相鎂熱的氮化釩粉體純度高、導電性好、強度大、耐腐蝕和機械性能好。

技術領域

本發明屬于氮化釩粉體技術領域，具體涉及一種基于低溫液相鎂熱的氮化釩粉體及其制備方法。

背景技術

氮化釩是一種優秀的微合金化添加劑。釩元素能與鋼中的碳反應生成難熔的碳化物和氮化物，這些化合物可以細化鋼的組織進而起到細晶強化的作用，因此能顯著提高鋼的耐磨性、耐腐蝕性、韌性、延展性和抗熱疲勞性等綜合性能。另外，氮化釩材料在光電方面也有潛在的應用前景。

目前，F.K.Cheng等以三聚氰胺和五氧化二礬干膠為原料(F.K.Cheng,C.He,D.Shu,H.Cheng,J.Zhang,S.Tang,D.E.Finlow.Preparation of nanocrystalline VN bythe melamine reduction of V₂O₅xerogel and its supercapacitivebehavior.Materials Chemistry and Physics,2011,131(1–2):268–273.)，通過還原法制備氮化釩，主要是把三聚氰胺和五氧化二釩干膠在氮氣氣氛中加熱至650℃并保溫2h。該方法雖可合成出納米級氮化釩粉體，但是反應不完全，并且合成的氮化釩粉體結晶性差。

呂玲等采用了溶膠-凝膠法制備氮化釩粉體(呂玲,劉恒,張仰慧,王遠洪,等.溶膠-凝膠法制備納米氮化釩的研究.化學研究與應用,2010,22(5):596-599.)，將五氧化二釩粉體置于馬弗爐中，于200℃條件下預熱30min，接著加熱到750℃保溫30min，將得到的熔體倒入蒸餾水中水淬，并快速攪拌3h，得到五氧化二釩溶膠，最后在600℃氨氣氣氛下對溶膠進行氮化還原處理，得到氮化釩粉體。這種方法合成周期長、工藝繁瑣，并且存在安全隱患。

董江等采用了V₂O₅還原氮化一步法制備氮化釩粉體(董江,薛正良,余岳,等.V₂O₅還原氮化一步法合成氮化釩.太原理工大學學報,2014,45(2):168-171.)，將五氧化二釩粉體和碳黑用液壓機壓樣成型，將試樣于氮氣氣氛下加熱至1400℃并保溫4h。這種方法雖可合成純相氮化釩，但是合成溫度高，保溫時間長。

“生產氮化釩的方法”(CN 200910302029.4)專利技術，該技術將四氧化二釩和碳質材料充分混合均勻，將混合好的原料置于密閉的加熱爐中，在氮氣氣氛下加熱至1450℃～1550℃后保溫2h，充分反應得到氮化釩粉體。此方法合成溫度高、能耗大，不利于工業化生產。

以上方法大多存在合成溫度較高或工藝繁瑣的缺點，從而增加氮化釩的生產成本。

發明內容

本發明旨在克服現在技術缺點，目的是提供一種工藝簡單、合成溫度低、生產周期短和成本低的基于低溫液相鎂熱的氮化釩粉體的制備方法，用該方法制備的基于低溫液相鎂熱的氮化釩粉體強度大、導電性好、純度高、耐腐蝕性和機械性能好。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

按五氧化二釩粉體∶鎂粉∶無機鹽的質量比為1∶(4～6)∶(20～22)，將所述五氧化二釩粉體、所述鎂粉和所述無機鹽混合，得到混合粉體。