[發明專利]一種模擬移動床色譜法分離純化朝鮮薊中洋薊酸和綠原酸的方法

有效

• 申請號: 201810367592.9
• 申請日: 2018-04-23
• 公開（公告）號: CN108774131B
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 湯須崇;胡婷婷;洪俊明;楊瓊;鄧愛華;黃志宏
• 申請（專利權）人: 華僑大學
• 主分類號: C07C67/56
• 分類號: C07C67/56;C07C67/48;C07C69/732
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;秦彥蘇

1.一種模擬移動床色譜法分離純化朝鮮薊中洋薊酸和綠原酸的方法，其特征在于：包括：

1)朝鮮薊葉用5～15倍量的60～95％乙醇回流提取2～3次，每次2～3h，合并提取液，濃縮，加水水沉，除去不溶物，得到朝鮮薊葉提取液；

2)采用大孔樹脂柱層析法處理步驟1)得到的朝鮮薊葉提取液：以1～2BV/h的體積流量上樣；用1～3BV的含0.5～1.5wt％NaOH的水溶液洗脫雜質，用2～3.5BV的水洗至中性，用2～5BV的50～75％乙醇洗脫洋薊酸和綠原酸，流動相流速為1～3BV/h；得到粗提液，粗提液中乙醇的體積含量不低于85％；

3)粗提液在40～60℃濃縮并回收乙醇，得到濃縮粗提液；

4)用模擬移動床色譜分離步驟3)得到的濃縮粗提液中的洋薊酸和綠原酸，SMBC工作條件如下：

色譜柱：3～6根；

固定相：十八烷基硅烷鍵合硅膠ODS，20～35μm；

SMBC工作模式：三帶SMBC，包括洗脫帶、精制帶、吸附帶；

進樣液：用所述濃縮粗提液配制進樣液F，進樣液F中乙醇的體積含量為40～60％；

流動相：洗脫帶的流動相P為40～100％乙醇；精制帶和吸附帶的流動相D為40～100％乙醇；流動相D的流速Q_D為1～10BV/h；進樣液F的流速Q_F為0.1Q_D～0.5Q_D；萃余液R的流速Q_R＝Q_D+Q_F；流動相P的流速Q_P為0.5Q_D～2Q_D，萃取液E的流速Q_E＝Q_P；

模擬移動床操作溫度：10～40℃；

切換時間Ts：6～30min；

SMBC分離過程如下：在上述SMBC工作條件下進行SMBC分離，進樣液F連續進樣，按切換時間Ts沿流動相方向將流動相P入口、流動相D入口、萃取液E出口、進樣液F入口和萃余液R出口的位置同時分別移動至下一根色譜柱；從萃余液R出口得到綠原酸，從萃取液E出口得到洋薊酸，即完成綠原酸與洋薊酸的分離。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1)中，朝鮮薊葉用乙醇提取前，在50～65℃烘干，粉碎，過10～60目篩，然后用乙醇回流提取。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟2)中，大孔樹脂為AB-8大孔吸附樹脂、D-101大孔吸附樹脂、LSA-21大孔吸附樹脂中的一種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟4)中，色譜柱的規格為10×200mm。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟4)中，色譜柱為4根。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟4)中，洗脫帶1根色譜柱，精制帶2根色譜柱，吸附帶1根色譜柱。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟4)中，將萃余液R出口的流出物濃縮后經40～70％乙醇重結晶1～4次，得到純化的綠原酸。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：所述萃余液R出口的流出物在48～52℃下減壓濃縮。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟4)中，將萃取液E出口的流出物濃縮后經40～70％乙醇重結晶1～4次，得到純化的洋薊酸。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：所述萃取液E出口的流出物在48～52℃下減壓濃縮。