[發明專利]氧化鈰改性多孔硅基微球吸附劑的制備及其應用

有效

• 申請號: 201810364076.0
• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108499518B
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 王開拓;韋悅周;王帆
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/42;C02F101/12;C02F101/14;C02F101/36
• 代理公司: 成都東恒知盛知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51304
• 代理人: 何健雄

本發明公開了一種氧化鈰改性多孔硅基微球的制備方法，采用真空旋轉蒸發技術將鈰鹽水溶液擔載在多孔硅基微球上。本發明選用多孔采用真空旋轉蒸發技術，整個實驗過程反應條件溫和，無需高溫煅燒，降低了能源消耗，節約了實驗成本，而且制備流程簡單，易于操作，同時避免使用粘結劑和其他添加劑。實驗表明，本發明制備CeO₂·nH₂O@SiO₂多孔微球效率高，產品球形度較好，粒徑分布均一，比表面積高達70m²/g，可直接裝柱進行柱分離實驗。結果顯示，本發明的CeO₂·nH₂O@SiO₂多孔微球CeO₂負載量高，對水體中氟離子、碘酸根離子具有較好的吸附效果，在治理水體污染方面具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明屬于稀土氧化物吸附材料制備領域，尤其涉及一種氧化鈰改性多孔硅基吸附劑的制備及其應用。

背景技術

鈰是稀土元素中豐度最高的元素，其氧化物(CeO₂)是一種廉價且用途廣泛的稀土材料。CeO₂主要應用于汽車尾氣催化劑、拋光材料、傳感器、橡膠及陶瓷等方面。另外，水合氧化鈰(CeO₂·nH₂O)對氟離子和碘酸根等陰離子具有較好吸附去除效應，是一種無機離子交換劑，相比傳統有機離子交換樹脂，它具有耐高溫穩定性和壽命長的優點。目前，工業上對廢水中各種離子的去除一般采用柱分離法，需要吸附劑可以直接進行填柱，因而吸附劑要具有一定的尺寸和形狀，球形最佳；而制備的CeO₂多成粉體，很難應用在柱分離工藝上，嚴重限制了其工業化應用。

多孔二氧化硅微球是一種性能穩定的無機物，具有孔隙率大、比表面積高、孔徑分布均勻等特點，可以作為一種較好的載體，將一些性能優異的有機和無機物擔載在其上面，獲得優異的性能。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種操作簡單、合成效率高的氧化鈰改性多孔硅基微球的制備方法及其應用，所得產品CeO₂負載量高，對水體中氟離子和碘酸根離子具有較好的吸附效果。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

氧化鈰改性多孔硅基微球的制備方法，采用真空旋轉蒸發技術將鈰鹽水溶液擔載在多孔硅基微球上。

鈰鹽為三價鈰鹽，多孔硅基微球為多孔二氧化硅微球；三價鈰鹽以CeCl₃·7H₂O計，三價鈰鹽與多孔二氧化硅微球的質量比為1∶1-20。

三價鈰鹽來自硫酸鈰鹽、硝酸鈰鹽、氯化鈰鹽、乙酸鈰鹽、辛酸鈰鹽、異辛酸鈰鹽；多孔二氧化硅微球的粒徑范圍為75-500μm，孔隙率為20-60％，比表面積為40-80m²/g，孔徑為3-300nm。

上述氧化鈰改性多孔硅基微球的制備方法，首先，將三價鈰鹽溶于蒸餾水當中；然后，邊攪拌邊滴加雙氧水將三價鈰鹽氧化為四價鈰鹽；緊接著將四價鈰鹽水溶液和多孔二氧化硅微球轉移到茄形燒瓶中，并放在真空旋轉蒸發儀上進行擔載；最后，將擔載上四價鈰鹽的多孔二氧化硅微球倒入堿溶液當中，陳化，洗滌、過濾、干燥，即得。

堿溶液為氨水或氫氧化鈉、尿素、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鍶、氫氧化銫的水溶液。

上述氧化鈰改性多孔硅基微球的制備方法，包括以下步驟：

(1)四價鈰鹽水溶液的制備

將三價鈰鹽溶于蒸餾水中，邊攪拌邊滴加過量的雙氧水使其變為四價鈰鹽，然后靜置1-12小時，使其氧化更為充分徹底；

(2)四價鈰鹽的擔載

將步驟(1)的四價鈰鹽水溶液和多孔二氧化硅微球一起轉移到茄形燒瓶中，放置在真空旋轉蒸發儀上進行擔載；