[發(fā)明專利]氧化鈰改性多孔硅基微球吸附劑的制備及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810364076.0
• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108499518B
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王開拓;韋悅周;王帆
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/42;C02F101/12;C02F101/14;C02F101/36
• 代理公司: 成都東恒知盛知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 51304
• 代理人: 何健雄

1.一種氧化鈰改性多孔硅基微球的制備方法，其特征在于，所述制備方法采用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)技術(shù)將鈰鹽水溶液擔(dān)載在多孔硅基微球上，并且所述制備方法包括以下步驟：

(1)四價鈰鹽水溶液的制備

將三價鈰鹽溶于蒸餾水中，邊攪拌邊滴加過量的雙氧水使其變?yōu)樗膬r鈰鹽，然后靜置1-12小時；

(2)四價鈰鹽的擔(dān)載

將步驟(1)的四價鈰鹽水溶液和多孔二氧化硅微球一起轉(zhuǎn)移到茄形燒瓶中，放置在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上進(jìn)行擔(dān)載；

(3)陳化

將步驟(2)中擔(dān)載上四價鈰鹽的多孔二氧化硅微球倒入堿溶液當(dāng)中并不停攪拌，然后靜置陳化；

(4)洗滌

將步驟(3)獲得的產(chǎn)品用蒸餾水洗滌幾次；

(5)過濾

將步驟(4)中洗滌后的產(chǎn)品進(jìn)行真空過濾，得到氫氧化鈰擔(dān)載的多孔硅基微球；

(6)干燥

將步驟(5)所得氫氧化鈰擔(dān)載的多孔硅基微球在真空干燥箱中干燥，即得CeO₂·nH₂O@SiO₂多孔微球，所述真空干燥箱的溫度為40-120攝氏度，干燥時間為0.5-12小時。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈰改性多孔硅基微球的制備方法，其特征在于：所述鈰鹽為三價鈰鹽，所述多孔硅基微球?yàn)槎嗫锥趸栉⑶颍凰鋈齼r鈰鹽以CeCl₃·7H₂O計(jì)，三價鈰鹽與多孔二氧化硅微球的質(zhì)量比為1:1-20。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化鈰改性多孔硅基微球的制備方法，其特征在于：所述三價鈰鹽來自硫酸鈰鹽、硝酸鈰鹽、氯化鈰鹽、乙酸鈰鹽、辛酸鈰鹽、異辛酸鈰鹽；所述多孔二氧化硅微球的粒徑范圍為75-500μm，孔隙率為20-60％，比表面積為40-80m²/g，孔徑為3-300nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化鈰改性多孔硅基微球的制備方法，其特征在于：首先，將三價鈰鹽溶于蒸餾水當(dāng)中；然后，邊攪拌邊滴加雙氧水將三價鈰鹽氧化為四價鈰鹽；緊接著將四價鈰鹽水溶液和多孔二氧化硅微球轉(zhuǎn)移到茄形燒瓶中，并放在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上進(jìn)行擔(dān)載；最后，將擔(dān)載上四價鈰鹽的多孔二氧化硅微球倒入堿溶液當(dāng)中，陳化，洗滌、過濾、干燥，即得。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氧化鈰改性多孔硅基微球的制備方法，其特征在于：所述堿溶液為氨水或氫氧化鈉、尿素、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鍶、氫氧化銫的水溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈰改性多孔硅基微球的制備方法，其特征在于步驟(1)中三價鈰鹽以CeCl₃·7H₂O計(jì)，溶劑蒸餾水以水計(jì)，氧化劑雙氧水以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的H₂O₂計(jì)，步驟(3)中堿溶液以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的氨水計(jì)，其質(zhì)量比為CeCl₃·7H₂O:水:H₂O₂:氨水:多孔二氧化硅微球＝1:10-20:0.2-1.0:3-6:1-20。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈰改性多孔硅基微球的制備方法，其特征在于步驟(2)中真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的旋轉(zhuǎn)速度為30-300rpm，旋蒸溫度為40-90攝氏度，真空度維持在1-80KPa，旋蒸時間為1-24小時；

步驟(3)調(diào)控pH值為8-11，反應(yīng)溫度為60-95攝氏度，攪拌半小時后陳化1-48小時。

8.權(quán)利要求1所述的氧化鈰改性多孔硅基微球用作吸附劑或離子交換劑。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的吸附劑，其特征在于：所述吸附劑用于吸附氟離子、碘酸根離子。