[發明專利]一種自激活吸氣劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810363641.1
• 申請日: 2018-04-22
• 公開（公告）號: CN108411142A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 雷春生;張晶
• 申請（專利權）人: 雷春生
• 主分類號: C22C1/08
• 分類號: C22C1/08;C22C1/02;B01D53/02;B01D53/86;B01J21/06
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本發明涉及一種自激活吸氣劑的制備方法，屬于吸氣劑制備技術領域。本發明首先以偏鋁酸鈉作為造孔功能料，用研缽研碎后篩選并高溫預制，提高造孔功能材料的強度，減輕其變形或破碎傾向，確保浸滲后能夠保持孔隙尺寸和結構，得到造孔劑預制體，接著將鋯粉、釩粉和鐵粉以及鈦粉混合注入造孔劑預制體中，并采用酸溶解的方法去除造孔劑預制體獲得不同孔隙率的多孔吸氣劑粗品，接著用酸敗產物對多孔吸氣劑粗品進行發酵改性，最終制得自激活吸氣劑，本發明制得的吸氣劑吸氣量高，可以自行激活，有效作用時間長，應用前景廣闊。

技術領域

本發明涉及一種自激活吸氣劑的制備方法，屬于吸氣劑制備技術領域。

背景技術

非蒸散型吸氣劑（Non-Evaporable Getter，NEG）因其平衡氣壓低、吸氣容量大和吸氣速率高等特性，已在電真空器件、超高真空獲得、原子能工業等科學研究和工業生產中得到了廣泛應用。為了解決早期NEG因激活溫度、工作溫度高而無法在某些存在熱敏元件的器件中使用的問題，人們研究發現了三元鋯合金-鋯釩鐵吸氣劑，具有激活溫度低、室溫下即可工作的優點，因此在多領域得到了廣泛應用，至今仍是一種價格低廉、使用方便、吸附能力強的優良吸氣材料。

吸氣劑合金的微觀結構是影響其吸氣性能的重要因素。鋯釩鐵吸氣劑的表面有許多小孔，內部存在許多大小不等的微通道，這大大增加了合金的吸氣表面和向體內的擴散能力，使得其具有良好的吸氣速率。暴露于大氣后的鋯釩鐵吸氣劑表面會覆蓋著一層H₂O、CO₂和碳氫化合物，占據了合金表面的吸附位，導致吸氣劑喪失吸氣能力。

因此，發明一種可以自行激活的新型吸氣劑對吸氣劑制備技術領域具有積極的意義。

發明內容

本發明主要解決的技術問題，針對目前常見的鋯釩鐵吸氣劑暴露于大氣后，表面會覆蓋著一層H₂O、CO₂和碳氫化合物，占據了合金表面的吸附位，導致吸氣劑喪失吸氣能力，有效作用時間變短的缺陷，提供了一種自激活吸氣劑的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種自激活吸氣劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱取偏鋁酸鈉粉末放入球磨罐中，再向球磨罐中加入不銹鋼球磨珠，球磨處理1～2h，球磨結束后過500目篩，收集過篩粉末，將過篩粉末均勻撒粉于鑄造模具中，以5℃/min的速率升溫至1500℃保溫3h后自然冷卻至室溫，得到造孔劑預制體，備用；

（2）將鋯粉、釩粉和鐵粉以及鈦粉放入耐高溫石英玻璃管中，抽取真空并將耐高溫石英玻璃管放入電阻爐中，以10℃/min的速率加熱升溫至1900℃保溫熔融2～3h，得到混合熔融液；

（3）將上述混合熔融液以1.5～1.7atm壓力的氬氣注入浸滲到備用的造孔劑預制體中，浸滲完畢后自然冷卻至室溫，得到多孔合金坯體，按等質量比將質量分數為15%硝酸溶液和質量分數為10%鹽酸溶液混合后得到浸漬液，將多孔合金坯體浸入浸漬液中，靜置反應，出料即得多孔吸氣劑粗品；

（4）稱取新鮮豬油，將豬油和硫氰化鉀以及檸檬汁混合后得到改性液，將改性液和上述多孔吸氣劑粗品混合后放入超聲振蕩儀中，超聲振蕩反應后得到振蕩反應物；

（5）將上述振蕩反應物裝入陶瓷罐中，再將陶瓷罐敞口后靜置酸敗，酸敗結束后，密封陶瓷罐口，密封發酵，發酵結束后出料，得到改性多孔吸氣劑，依次用無水乙醇和去離子水沖洗3～5遍后自然風干，即得自激活吸氣劑。

步驟（1）中所述的不銹鋼球磨珠和偏鋁酸鈉粉末的質量比為20:1。

步驟（2）中所述的鋯粉、釩粉和鐵粉以及鈦粉的質量比為5:2:3:1。

步驟（3）中所述的靜置反應的溫度為50～60℃，靜置反應的時間為30～40h。