[發明專利]一種阿維菌素的提取提純方法及提取提純裝置

在審

• 申請號: 201810362653.2
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108440622A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 梁振兵;劉世寬;李智;居亞東
• 申請（專利權）人: 齊魯制藥（內蒙古）有限公司
• 主分類號: C07H17/08
• 分類號: C07H17/08;C07H1/08;B01D9/02
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 張宏松

本發明涉及一種阿維菌素的提取提純方法及提取提純裝置，包括阿維菌素發酵液板框過濾，閃蒸干燥，甲醇浸提，浸提液濃縮、除雜處理和重結晶，將除雜處理工藝中的補水時間在浸提液濃縮至出現結晶時即原體積6～7倍，并采用罐底直通蒸汽的方法輔助水洗，提高了水洗效率，減少除雜處理的用水量(僅為甲醇濃縮液體積的0.5～1倍)，降低了企業的環保壓力；在保證濃縮效率的前提下解決了由于前期降溫產生大硬塊物料難以開啟攪拌使物料溶解的難題。

技術領域：

本發明涉及一種阿維菌素的提取提純方法及提取提純裝置，屬于農藥產品生產技術領域。

背景技術：

阿維菌素是一種新型抗生素類，具有結構新穎、農畜兩用的特點。隨著人們生活水平的提高以及對綠色食品的呼喚，生物農藥在當前農藥市場中倍受青睞，阿維菌素已成為當前生物農藥市場中最受歡迎和具激烈競爭性的新產品。而且，隨著下游衍生產品如甲維鹽、伊維菌素、埃瑪菌素、道拉菌素、埃珀利諾菌素和色拉菌素等產品的大量開發，市場上對阿維菌素的需求量將會增多，特別是將會加大對阿維菌素精粉的需求量。

現有技術中，阿維菌素的提取是將阿維菌素發酵液經板框過濾，閃蒸干燥，甲醇浸提，濃縮除甲醇得到濃縮液、除雜處理、三次結晶、三次濕粉得到阿維菌素精粉。在該提取方法中，除雜處理主要是利用的水洗方法將阿維菌素浸提濃縮液中水溶性糖、蛋白等雜質除去從而提高阿維菌素內在質量的過程。目前，除雜處理被廣泛采用的是甲苯萃取法，即以甲苯為萃取劑將前一除去甲醇的浸提濃縮液萃取到甲苯相中，然后采用水洗的方法除去甲苯相中的雜質，該方法雖然除雜效率較高，但采用高沸點致癌物質甲苯不僅濃縮困難，而且對員工，環境造成極大影響。

中國專利文獻CN103613624B中公開了一種阿維菌素的精制方法，該方法的特征在于處雜處理是在濃縮后的甲醇濃縮液中加入熱水進行洗滌，然后降溫抽去上層含有水溶性糖類，蛋白的廢水，重復2～3次洗滌直至水層清亮，殘糖<0.05g/100ml；該方法雖然較好的除去了阿維菌素浸提液中的水溶性糖、蛋白等雜質，但由于該工藝加入熱水的時間選擇在去除甲醇濃縮液中，此時該濃縮液已經成稠糊狀，水洗只是在物料表面，水洗效率低，水量大(加水量為甲醇濃縮液體積5～10倍，重復水洗2～3次)；另外，該工藝降溫抽去上層水后，下層物料已成“大硬塊”，給后期甲醇溶解結晶帶來了極大的困難，整個攪拌溶解過程對提取裝置的損傷極大。

發明內容：

針對現有技術的不足，本發明提供一種阿維菌素的提取提純方法，該方法水洗除雜效率高，用水量小。

本發明還提供一種阿維菌素的提取提純裝置，該裝置解決以往水洗工藝后期工序存在大硬塊難以溶解結晶的難題。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種阿維菌素的提取提純方法，包括阿維菌素發酵液板框過濾，閃蒸干燥，甲醇浸提，浸提液濃縮、除雜處理和重結晶步驟，其特征在于，所述的除雜處理具體如下：

(1)將阿維菌素浸提液通入雙效濃縮器中，在溫度65～70℃，真空度0.04～0.06mpa條件下濃縮，然后轉入濃縮結晶罐中，補入純化熱水，得混合浸提液；

(2)開啟濃縮結晶罐的甲醇蒸餾閥門，從罐底通入飽和蒸汽繼續將混合浸提液進行濃縮，濃縮過程中同時進行攪拌，當甲醇蒸餾收集管道上的溫度達到90～95℃時，停止通入飽和蒸汽，甲醇蒸餾完畢，當浸提濃縮液中甲醇殘留量小于等于1wt％時，對浸提濃縮液打降溫，降至室溫，然后靜置分層，抽去上層水；

(3)從濃縮結晶罐罐底補入下層結塊物料體積1.5～2倍、溫度為55～60℃甲醇，先開啟濃縮結晶罐的內層槳式攪拌槳，待外層攪拌隨著物料緩緩轉動后，開啟外層框式攪拌槳，攪拌至下層物料完全溶解，得待結晶液；

(4)對待結晶液進行降溫結晶，離心，重結晶三次得到阿維菌素精粉。

根據本發明優選的，步驟(1)中的濃縮為濃縮至原體積的6～7倍。