[發(fā)明專利]一種阿維菌素的提取提純方法及提取提純裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810362653.2
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108440622A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設計）人: 梁振兵;劉世寬;李智;居亞東
• 申請（專利權）人: 齊魯制藥（內(nèi)蒙古）有限公司
• 主分類號: C07H17/08
• 分類號: C07H17/08;C07H1/08;B01D9/02
• 代理公司: 濟南金迪知識產(chǎn)權代理有限公司 37219
• 代理人: 張宏松

1.一種阿維菌素的提取提純方法，包括阿維菌素發(fā)酵液板框過濾，閃蒸干燥，甲醇浸提，浸提液濃縮、除雜處理和重結晶步驟，其特征在于，所述的除雜處理具體如下：

(1)將阿維菌素浸提液通入雙效濃縮器中，在溫度65～70℃，真空度0.04～0.06mpa條件下濃縮，然后轉(zhuǎn)入濃縮結晶罐中，補入純化熱水，得混合浸提液；

(2)開啟濃縮結晶罐的甲醇蒸餾閥門，從罐底通入飽和蒸汽繼續(xù)將混合浸提液進行濃縮，濃縮過程中同時進行攪拌，當甲醇蒸餾收集管道上的溫度達到90～95℃時，停止通入飽和蒸汽，甲醇蒸餾完畢，當浸提濃縮液中甲醇殘留量小于等于1wt％時，對浸提濃縮液打降溫，降至室溫，然后靜置分層，抽去上層水；

(3)從濃縮結晶罐罐底補入下層結塊物料體積1.5～2倍、溫度為55～60℃甲醇，先開啟濃縮結晶罐的內(nèi)層槳式攪拌槳，待外層攪拌隨著物料緩緩轉(zhuǎn)動后，開啟外層框式攪拌槳，攪拌至下層物料完全溶解，得待結晶液；

(4)對待結晶液進行降溫結晶，離心，重結晶三次得到阿維菌素精粉。

2.根據(jù)權利要求1所述的阿維菌素的提取提純方法，其特征在于，步驟(1)中的濃縮為濃縮至原體積的6～7倍。

3.根據(jù)權利要求1所述的阿維菌素的提取提純方法，其特征在于，步驟(1)中補入純化熱水的溫度為70～80℃，補入量為濃縮液體積的0.5-1倍。

4.根據(jù)權利要求1所述的阿維菌素的提取提純方法，其特征在于，步驟(2)所述飽和蒸汽溫度為150～160℃，用時3～4小時將甲醇蒸餾收集管道上的溫度達到90～95℃。

5.根據(jù)權利要求1所述的阿維菌素的提取提純方法，其特征在于，步驟(3)中，罐底補入甲醇的濃度為95wt％-98wt％。

6.根據(jù)權利要求1所述的阿維菌素的提取提純方法，其特征在于，步驟(3)中，內(nèi)層槳式攪拌槳的攪拌轉(zhuǎn)速為40～60r/min，攪拌時間為10～15min；外層框式攪拌槳的攪拌轉(zhuǎn)速為20～30r/min，攪拌時間為20～30min。

7.根據(jù)權利要求1所述的阿維菌素的提取提純方法，其特征在于，步驟(4)中，得到的阿維菌素精粉二氯甲烷溶解液透光率≥96％。

8.一種用于阿維菌素提取提純方法的濃縮結晶罐，包括結晶罐本體和攪拌器；所述的結晶罐本體呈內(nèi)部設有空腔且密閉的罐體結構，頂端有氮氣進口，甲醇蒸餾口和倒傘型防噴濺裝置；所述結晶罐本體的四周外側(cè)設置有降溫盤管，降溫盤管的一端為入水口，另一端為進水口，所述的攪拌器包括電機、攪拌軸和攪拌槳；所述的電機驅(qū)動攪拌軸，攪拌軸帶動攪拌槳旋轉(zhuǎn)。

9.根據(jù)權利要求8所述的濃縮結晶罐，其特征在于，所述的攪拌槳包括內(nèi)層槳式攪拌槳和外層框式攪拌槳，外層框式攪拌槳位于內(nèi)層槳式攪拌槳的外部，內(nèi)層槳式攪拌槳和外層框式攪拌槳同軸設置，所述的電機包括內(nèi)層槳式攪拌電機和外層框式攪拌電機，內(nèi)層槳式攪拌電機驅(qū)動攪拌軸帶動內(nèi)層槳式攪拌槳轉(zhuǎn)動，外層框式攪拌電機驅(qū)動攪拌軸帶動外層框式攪拌槳轉(zhuǎn)動，內(nèi)層槳式攪拌電機與外層框式攪拌電機通過聯(lián)軸器連接。

10.根據(jù)權利要求8所述的濃縮結晶罐，其特征在于，內(nèi)層槳式攪拌電機與外層框式攪拌電機之間填充有盤根填料進行密封，外層框式攪拌槳為變頻框式攪拌槳，輸出轉(zhuǎn)數(shù)為0.1～30r/min，輸出功率為1.5～1.8kw每立方罐容積；內(nèi)層槳式攪拌槳為變頻槳式攪拌槳，輸出轉(zhuǎn)數(shù)為0.1～60min，輸出功率為1.8～2.0kw每立方罐容積，濃縮結晶罐的底部設置有熱甲醇進口/結晶液出口和蒸汽入口。