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[發(fā)明專利]一種一氯乙酸為原料的烷基酯法合成草甘膦的工藝在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201810362616.1 申請日: 2018-04-20
公開(公告)號: CN108690071A 公開(公告)日: 2018-10-23
發(fā)明(設(shè)計)人: 田義群;楊愛兵;曹杰;胡波 申請(專利權(quán))人: 湖北泰盛化工有限公司
主分類號: C07F9/38 分類號: C07F9/38
代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103 代理人: 成鋼
地址: 443007 湖北*** 國省代碼: 湖北;42
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 草甘膦 氯乙酸 合成草甘膦 草甘膦生產(chǎn) 草甘膦原藥 甘氨酸生產(chǎn) 前體化合物 多聚甲醛 工業(yè)廢水 合成工藝 合成過程 合成技術(shù) 合成流程 烷基酯法 一氯乙酸 原料成本 原料烷基 運行成本 副產(chǎn)物 甘氨酸 甲醇 收率 酸解 酯法 酯化 甲醛 環(huán)節(jié)
【說明書】:

一種以氯乙酸為原料烷基酯法合成草甘膦的工藝,屬于草甘膦合成技術(shù)領(lǐng)域。其特點為:以氯乙酸、甲醛(多聚甲醛)、甲醇、氨為原料反應(yīng)得到草甘膦前體化合物,在經(jīng)過酯化、酸解、結(jié)晶得到固體草甘膦原藥。該草甘膦合成工藝使用氯乙酸直接作為草甘膦生產(chǎn)原料,不需要以甘氨酸作為原料,規(guī)避了甘氨酸生產(chǎn)環(huán)節(jié)產(chǎn)生工業(yè)廢水的過程;精簡了草甘膦合成流程,步驟少、流程短,原料成本及運行成本低;草甘膦合成過程中副產(chǎn)物的產(chǎn)生量減少,草甘膦收率得到提升0.6%。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于草甘膦生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,具體為一種以氯乙酸為起點原料的烷基酯法草甘膦合成方法。

背景技術(shù)

草甘膦是一種內(nèi)吸傳導(dǎo)型的高效、低毒、廣譜、滅生性除草劑,主流生產(chǎn)方法有2種,一是以亞氨基二乙酸( IDA) 為原料的生產(chǎn)方法,二是以甘氨酸、亞磷酸烷基酯為原料的生產(chǎn)方法。以孟山都為主的外國公司基本上都采用亞氨基二乙酸法生產(chǎn)。我國的草甘膦生產(chǎn)起步于上世紀(jì)80年代。1987年,沈陽化工研究院推出以甘氨酸、亞磷酸二甲酯為主要原料的甘氨酸-烷基酯法合成草甘膦工藝,該法工藝穩(wěn)定、收率尚可,可制得固體草甘膦,所以很快實現(xiàn)了工業(yè)化,并且發(fā)展迅速。但是,該方法并非十全十美,眾所周知,甘氨酸和草甘膦生產(chǎn)過程廢水產(chǎn)生量大、處理難度大、處理成本高,可以說,我國在為世界供給草甘膦產(chǎn)品的過程中付出了巨大的資源和環(huán)保代價。

我國是草甘膦主要生產(chǎn)國,產(chǎn)銷量占全球60%以上。而甘氨酸-烷基酯法又占據(jù)著國內(nèi)草甘膦行業(yè)內(nèi)主導(dǎo)地位,約占全國草甘膦產(chǎn)能的75%、實際產(chǎn)量的80%。因此,不斷完善烷基酯法草甘膦生產(chǎn)工藝對于我國而言有著極強(qiáng)的現(xiàn)實意義。本發(fā)明也正是在節(jié)能降耗減排、生態(tài)綠色發(fā)展這一背景下進(jìn)行試驗開發(fā)的成果。

烷基酯法以及甘氨酸-亞磷酸二甲酯工藝介紹:目前烷基酯法草甘膦合成工藝主要為甘氨酸-亞磷酸二甲酯法,具體流程為:以三乙胺作催化劑,多聚甲醛在溶劑甲醇中解聚生成半縮醛,再與甘氨酸進(jìn)行縮合反應(yīng),再與亞磷酸二甲酯進(jìn)行酯化,而后經(jīng)水解、脫溶劑、脫酸、結(jié)晶、分離、烘干得到固體草甘膦。該路線使用甘氨酸作為原料,存在以下不足:1、原材料甘氨酸的生產(chǎn)(合成、分離、精制)過程中會產(chǎn)生大量廢水,特別是副產(chǎn)大量氯化銨及其母液,數(shù)量約0.55噸/噸,具有有機(jī)物含量高、氨氮含量高、難生物降解、治理難度大的特性。2、甘氨酸生產(chǎn)過程中所用的催化劑甲醛不能回收使用。甘氨酸合成過程中投加甲醛(或烏洛托品)作為催化劑,反應(yīng)完成后甲醛殘留在廢液和甘氨酸體系中,甘氨酸中的甲醛需要通過精制予以脫除,廢水量大;廢液中的甲醛需要投入大量成本進(jìn)行處理。另外,該合成路線中,從甘氨酸合成再到草甘膦合成,整個工藝路線長,設(shè)備投資大,操作步驟多,物料損失大、副反應(yīng)多,原料利用率低,能源消耗高,運行成本高。

CN102898467A公開了一種氯乙酸一鍋法合成草甘膦的方法,但是該方法存在兩個很大的缺點,一是其使用固體多聚甲醛和甲醇、氨反應(yīng)生成醇胺,由于使用的固體多聚甲醛需要先解聚后才能參與反應(yīng),存在解聚速度慢、解聚不徹底的問題,因而改步驟生成醇氨的正反應(yīng)的收率低。二是該專利文獻(xiàn)中的實驗方案在草甘膦前體羥甲基甘氨酸合成過程中,加成反應(yīng)(即CN102898467A文件中所謂的生成甘氨酸甲醛縮合物的反應(yīng))完成后緊接著就加入亞磷酸二甲酯進(jìn)行酯化反應(yīng),這一操作同傳統(tǒng)甘氨酸法合成工藝方案一樣,行業(yè)內(nèi)認(rèn)為烷基酯法草甘膦方法中此步加成反應(yīng)溫度不可過高(高于43℃),否則會導(dǎo)致羥甲基甘氨酸中間體發(fā)生副反應(yīng)而使有效物質(zhì)減少進(jìn)而降低草甘膦的收率,因而反應(yīng)完畢時迅速降溫至40℃左右再加入亞磷酸二甲酯或者通過緩慢地直接加入亞磷酸二甲酯控制溫度不過高。

發(fā)明內(nèi)容

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