[發明專利]快速判斷丹參素鈉提取液大孔樹脂吸附分離過程中洗脫起點和終點的方法及應用

在審

• 申請號: 201810361490.6
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108693138A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 羅江梅;畢昌瓊;郁華軍
• 申請（專利權）人: 貴州景峰注射劑有限公司
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 王宏

1.一種快速判斷丹參素鈉提取液大孔樹脂吸附分離過程中洗脫起點和終點的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(a)校正模型的建立

選取丹參素鈉提取液采用大孔樹脂洗脫過程得到的不同批次的丹參素鈉流出液作為樣品，構成校正樣本集；

按照標準方法對校正樣本集中各樣品的丹參素鈉含量進行測定，同時，并對校正樣本集中各樣品的原始近紅外光譜數據進行采集、處理，得到各樣品的特征光譜數據，采用化學計量學方法將校正樣本集中各樣品的特征光譜數據與丹參素鈉含量建立相應的校正模型；

(b)采用校正模型預測待測丹參素鈉流出液中丹參素鈉的含量

對待測丹參素鈉流出液的原始近紅外光譜數據進行采集、處理，得到待測丹參素鈉流出液的特征光譜數據，將特征光譜數據輸入至化學計量學分析軟件，通過校正模型計算即得到待測丹參素鈉流出液中丹參素鈉的含量，進而判斷洗脫過程的洗脫起點和終點。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(a)中，在將校正樣本集中各樣品的特征光譜數據與丹參素鈉含量建立相應的校正模型之后，還包括采用參數檢驗并篩選出最優的校正模型的步驟。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(a)中，利用近紅外光譜儀對校正樣本集中各樣品的原始近紅外光譜數據進行采集，將得到的原始近紅外光譜數據經過光譜預處理和波長范圍選擇，得到各樣品的特征光譜數據，采用化學計量學方法將校正樣本集中各樣品的特征光譜數據與丹參素鈉含量建立相應的校正模型，并采用參數檢驗該校正模型，篩選出最優的校正模型。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(a)中，利用近紅外光譜儀對校正樣本集中各樣品的原始近紅外光譜數據進行采集，每個樣品掃描一次，采用化學計量學分析軟件對原始近紅外光譜數據預處理和波段范圍選擇，去掉背景干擾、光譜漂移和其他噪聲干擾，得到各樣品的特征光譜數據，采用化學計量學方法將校正樣本集中樣品的特征光譜數據與丹參素鈉含量建立相應的校正模型，并采用參數檢驗該校正模型，篩選出最優的校正模型。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(a)中，原始近紅外光譜采集的測樣方法：透射/透反射測定，分辨率為1nm或者8cm^-1，掃描次數1～64次，光程1、2、5、10mm，掃描范圍：波長范圍為800～2500nm。

6.根據權利要求1-5任意一項所述的方法，其特征在于，丹參素鈉提取液洗脫過程包括如下步驟：

將丹參素鈉提取液經大孔樹脂上樣吸附后，用純化水進行沖洗，從開始收集丹參素鈉流出液的同時，每隔1～10min對丹參素鈉流出液進行樣品采集，分離，得到不同批次的丹參素鈉流出液。

7.根據權利要求1-5任意一項所述的方法，其特征在于，在丹參素鈉提取液洗脫過程中，將丹參素鈉提取液經大孔樹脂上樣吸附后用3BV～15BV純化水進行沖洗，流速為3BV/h～15BV/h；

和/或，采用微孔濾膜進行過濾分離，優選為0.45μm-0.8μm的微孔濾膜，進一步優選為0.45μm的微孔濾膜。

8.根據權利要求1-5任意一項所述的方法，其特征在于，將得到的不同批次的丹參素鈉流出液于室溫下密封保存；

和/或，丹參素鈉提取液通過丹參飲片提取制得。