[發明專利]一種微尺度聚合物熔體擠出粘性耗散差分測量方法

有效

• 申請號: 201810361402.2
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108469397B
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 徐斌;楊君;薛松;李光明
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: G01N11/04
• 分類號: G01N11/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 賈澤純

一種微尺度聚合物熔體擠出粘性耗散差分測量方法，本發明涉及聚合物流變學測試技術領域，特別是涉及微尺度聚合物熔體擠出流動粘性耗散測量方法。本發明要解決現有方法在口模的入口段，會產生粘性耗散熱量損失，導致測量方法準確度低的技術問題。方法：一、安裝微尺度聚合物熔體擠出粘性耗散測量裝置；二、裝入聚合物顆粒，設置流變儀；三、測量第一次粘性耗散溫度；四、更換毛細管口模，重新安裝測量裝置；五、重復步驟二和步驟三的操作，測量第二次粘性耗散溫度；六、計算。本發明采用差分法之后，通過差分計算，消除了因口模入口段引起的粘性耗散誤差，提高了粘性耗散平均溫升的測量精度。本發明用于測量聚合物熔體擠出粘性耗散。

技術領域

本發明涉及聚合物流變學測試技術領域，特別是涉及微尺度聚合物熔體擠出流動粘性耗散測量方法。

背景技術

粘性耗散是聚合物熔體擠出流動過程中固有的物理現象。流體在流動過程中由粘性摩擦力所引起的機械能轉換成熱能，它將直接影響流體流動過程中的溫度變化和流變特性。傳統擠出過程中粘性耗散被忽略。在微尺度范圍內，粘性耗散很明顯，進而影響熔體的流變特性，需對粘性耗散進行測量。一方面由于尺度微小，產生的熱量較少，用傳統金屬口模測量時部分熱量被口模帶走，另一方面由于聚合物熔體的初始溫度確定誤差，導致測量精度不高。

發明內容

本發明要解決現有方法在口模的入口段，會產生粘性耗散熱量損失，導致測量方法準確度低的技術問題，而提供一種微尺度聚合物熔體擠出粘性耗散差分測量方法。

一種微尺度聚合物熔體擠出粘性耗散差分測量方法，具體按以下步驟進行：

一、將微尺度聚合物熔體擠出粘性耗散測量裝置安裝在流變儀開口處；

二、將聚合物顆粒料裝入流變儀料筒中，采用流變儀的溫控系統塑化保持聚合物熔體溫度恒定，設定剪切速率；流變儀料筒中的聚合物熔體從毛細管口模流出，直接接觸微型溫度傳感器測量部位；

三、毛細管口模中聚合物熔體穩態流動時粘性耗散產生的熱量向毛細管口模傳遞，毛細管口模溫度升高，擠出的聚合物熔體在壓力的作用下，將毛細管口模中的環形槽充填滿；當聚合物熔體與毛細管口模壁面之間熱交換達到平衡時進行溫度測量，得到第一次粘性耗散溫度；

四、拆卸該微尺度聚合物熔體擠出粘性耗散測量裝置，清洗流變儀料筒，更換另外毛細管口模，重新安裝微尺度聚合物熔體擠出粘性耗散測量裝置；

五、重復步驟二和步驟三的操作，得到第二次粘性耗散溫度；

六、計算第一次粘性耗散溫度與第二次粘性耗散溫度的溫度差，以及兩個毛細管口模的長度差，完成所述的微尺度聚合物熔體擠出粘性耗散差分測量方法。

步驟一中微尺度聚合物熔體擠出粘性耗散測量裝置包括流變儀料筒、套筒、口模支座、毛細管口模、固定套、套筒支座、微型溫度傳感器和數據采集系統；其中流變儀料筒出口處采用螺紋連接口模支座，在流變儀料筒內，套筒壓在口模支座上，流變儀料筒入口處設置毛細管口模并壓在套筒上，毛細管口模內部設有環槽的一面向下；套筒支座一端頂住微型溫度傳感器，另一端坐在口模支座上；固定套一端開設圓孔，另一端加工內螺紋，微型溫度傳感器測量部位穿過固定套圓孔，固定套壓住微型溫度傳感器，微型溫度傳感器通過與固定套的螺紋連接固定在口模支座上；微型溫度傳感器通過連接線與數據采集系統連接；微型溫度傳感器的連接線穿過套筒支座中心孔和口模支座中心孔。

本發明的有益效果是：本發明在毛細管口模圓孔周圍開環形槽，利用擠出聚合物熔體填充環形槽。聚合物熔體低導熱率，可以減少粘性耗散熱量損失。由于兩個毛細管口模在入口部位沒有環形槽，且長度相同，在剪切速率、熔體入口溫度相同的情況下，從而因粘性耗散熱損失相同，由于兩個毛細管口模長度不一樣，兩個毛細管口模的長度相減，測量溫度相減，最后的溫差就是由長度差引起的溫升，從而提高粘性耗散溫升測量精度。