[發(fā)明專利]一種2-氧代環(huán)戊烷羧酸甲酯的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810361362.1
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108440290A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李健新;張治國;趙大同;黃劍;徐相雨;程紅偉
• 申請（專利權(quán)）人: 瑞孚信江蘇藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07C67/333
• 分類號: C07C67/333;C07C69/757
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 李亦慈;唐銀益

1.一種2-氧代環(huán)戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，以己二酸二甲酯為原料，在堿作用下經(jīng)過縮合消除得目標(biāo)化合物，化學(xué)反應(yīng)路線如下：

具體制備步驟如下：

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向干燥反應(yīng)瓶加入溶劑，然后加入己二酸二甲酯，攪拌控溫到-10-50℃，加入堿，監(jiān)控反應(yīng)原料消失后，經(jīng)后處理得產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氧代環(huán)戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的反應(yīng)為連續(xù)反應(yīng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氧代環(huán)戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的反應(yīng)中所用的溶劑為四氫呋喃，2-甲基四氫呋喃，正己烷，正庚烷，環(huán)己烷，乙醚，1，4-二氧六環(huán)，甲苯中的一種或幾種；所述的堿為氫氧化鈉，氫氧化鉀，碳酸鈉，鈉氫，甲醇鈉，乙醇鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2-氧代環(huán)戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的反應(yīng)中用的溶劑優(yōu)選為四氫呋喃，2-甲基四氫呋喃，正己烷；所述的溶劑優(yōu)選為氫氧化鈉，鈉氫，甲醇鈉。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的2-氧代環(huán)戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的反應(yīng)中用的溶劑的量為己二酸二甲酯質(zhì)量的3-10倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的2-氧代環(huán)戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的反應(yīng)中用的溶劑的量為己二酸二甲酯質(zhì)量的5-7倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或6所述的2-氧代環(huán)戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的反應(yīng)溫度為-10-50℃，反應(yīng)時(shí)間為1-10小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的2-氧代環(huán)戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的反應(yīng)溫度為0-30℃，反應(yīng)時(shí)間為2-5小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或6或8所述的2-氧代環(huán)戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的反應(yīng)所需堿的用量與原料摩爾比為1.0-5eq。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的2-氧代環(huán)戊烷羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的反應(yīng)所需堿的用量與原料摩爾比為1.0-3eq。