[發明專利]一種吡喹酮的新工藝方法在審
| 申請號： | 201810357800.7 | 申請日： | 2018-04-20 |
| 公開（公告）號： | CN108314683A | 公開（公告）日： | 2018-07-24 |
| 發明（設計）人： | 華俊國;劉雙喜;祝俊;黃科學;李勇成;李斌;趙士魁;許劉華;燕智岳 | 申請（專利權）人： | 江蘇誠信藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 226221 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 吡喹酮 保溫攪拌 新工藝 析晶 保溫 冷卻 水混合溶劑 活性炭 保溫脫色 混合溶劑 完全溶解 制備過程 漂洗 冰丙酮 丙酮 粗品 去除 濕品 壓濾 液堿 | ||
1.一種吡喹酮的新工藝方法，其特征在于：包括如下步驟：
1）在反應容器中依次加入吡喹酮粗品，再加入丙酮水混合溶劑；
2）攪拌下升溫至完全溶解，加入活性炭，保溫脫色30分鐘；
3）保溫結束，壓濾，濾液抽至析晶釜中，在30-35℃再加入水、液堿，保溫攪拌2小時，然后冷卻至20-25℃，保溫攪拌1.0小時，10-15℃攪拌1.0小時；
4）冷卻至溫度0-5℃，保溫析晶2.0小時；
5）離心，用冰丙酮混合溶劑漂洗，得到吡喹酮濕品；
6）將上述得到的吡喹酮濕品，整粒至粉末狀，轉移到反應瓶中，加入的水，在室溫下攪拌3小時后，抽濾至干；
7）抽濾結束后，再次整粒至粉狀，在熱風循環烘箱中干燥6小時。
2.根據權利要求1所述的吡喹酮的新工藝方法，其特征在于，所述步驟1）丙酮和水的加入量為吡喹酮粗品體積總量的3倍。
3.根據權利要求1所述的吡喹酮的新工藝方法，其特征在于，所述步驟2）中的溫度范圍為40-50℃。
4.根據權利要求1所述的吡喹酮的新工藝方法，其特征在于，所述的步驟3）中加入水的體積總量為吡喹酮體積總量的1倍。
5.根據權利要求1所述的吡喹酮的新工藝方法，其特征在于，所述的步驟3）中加入液堿，控制PH在7.0正負0.5的范圍內。
6.根據權利要求1所述的吡喹酮精制的新工藝方法，其特征在于，步驟1）中所述的丙酮水混合溶劑，丙酮與水的體積比例為3:0.1-3:3。
7.根據權利要求1所述的吡喹酮精制的新工藝方法，其特征在于，步驟6）中加入水的體積量為吡喹酮濕品體積總量的4倍。
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