[發明專利]一種用有機溶劑結晶精制己內酰胺的方法

在審

• 申請號: 201810356864.5
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108358823A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 史秦博苑;王守超;李鋒;聶風翔;史永軍
• 申請（專利權）人: 陜西宏元化工技術有限公司
• 主分類號: C07D201/16
• 分類號: C07D201/16;C07D223/10;C02F1/04;F23G7/04
• 代理公司: 西安文盛專利代理有限公司 61100
• 代理人: 彭冬英

本發明公開了一種用有機溶劑結晶精制己內酰胺的方法。具體為采用溶劑結晶與重結晶將含雜己內酰胺水溶液通過苯萃取得到的己內酰胺苯溶液進行蒸發結晶與重結晶獲得高品質己內酰胺，苯經過精制進行循環使用。本發明采用溶劑結晶與重結晶實現含雜己內酰胺的精制提純，過程能耗低，產品收率高，工藝流程短，設備投資低、產品質量好，成品各項指標如色度、酸堿度、揮發性堿含量，紫外吸收值，高錳酸鉀氧化值等均可穩定達到國標優級品要求，同時“三廢”排放少，環境污染小。

技術領域

本發明涉及一種有機物的精制提純方法，具體就是一種己內酰胺的精制提純方法。

背景技術

己內酰胺是一種重要的有機化工原料，主要用作生產聚酰胺6工程塑料和聚酰胺6纖維的原料，還可用于生產抗血小板藥物6-氨基己酸和月桂氮卓酮等，用途十分廣泛，同時限于其下游產品特征，對做為原料的己內酰胺在質量方面要求較高。目前，工業上主流的己內酰胺生產工藝為環己酮肟化再重排，然后通過分離、精制得到合格產品。

目前各生產廠家采用的粗己內酰胺精制方法是經中和、萃取(含溶劑蒸餾)、反萃、離子交換、加氫、蒸發濃縮、預蒸餾、蒸餾等工序，生產出成品己內酰胺。這種精制工藝在萃取過程中，隨萃余相(水相殘液)排出大部分的無機雜質和水溶性有機雜質，隨后在反萃過程中隨萃余相(有機溶劑相)帶出大部分的油溶性有機雜質，后續的離子交換單元除進一步脫除無機雜質并吸附少量有機雜質，其余的雜質在蒸發濃縮、預蒸餾和蒸餾單元被進一步脫除，沸點較低及與水共沸的雜質隨含少量己內酰胺的多效蒸發冷凝水、閃蒸冷凝水和預蒸餾冷凝水一同返回到前面的中和結晶工序，以減少己內酰胺的損失，沸點較高的雜質則留在多級蒸餾的殘液中，也被返回到前面的中和結晶工序，以回收其中的己內酰胺。從反萃過程出來的萃余相是含一定雜質量的有機溶劑，為避免有機溶劑中的雜質含量積累，通過蒸餾將萃取劑精制后再循環使用。上述的傳統精制工藝過程雖然能夠獲得高純度的己內酰胺產品，但存在流程長、投資大、工藝控制復雜、產品質量穩定保證難度大、能耗高、離子交換廢液排放量大，導致環保壓力大、加氫過程安全風險高等比較明顯的缺點，尤其是該精制工藝中為避免己內酰胺的損失，富含低沸點輕雜質及與水共沸類雜質的三效蒸發、閃蒸及預蒸餾的凝液因含有一定量的己內酰胺需要回收而被返回至前面的中和結晶工序中后，重新循環進入粗產品精制系統，同時富含高沸點重雜質的蒸餾殘液也因含有一定量的己內酰胺需要回收而被返回至前面的中和結晶工序中后，也重新循環進入粗產品精制系統，這種為保證收率而犧牲質量的傳統精制工藝在當今提倡“高效、優質、低耗、環保”的形勢下，迫切需要進行適宜的改進和提升。

發明內容

本發明的目的是針對現有工藝的不足，提供一種高效精制提純己內酰胺的便捷方法，以提高產品己內酰胺的品質，簡化工藝流程、提高產品收率、降低能耗、降低生產成本，降低環保處理費用。

本發明解決其技術問題采取的技術方案是，采用一種通過在有機溶劑中結晶己內酰胺的方法，包括以下步驟：

(1)原料預處理

從粗酰胺油制備單元將粗酰胺油用低溫循環水降溫至15～35℃后，連續送入固液分離設備，獲得的固體用步驟(6)送來的工藝水溶解后送回粗酰胺油制備單元，液體進入精密過濾器過濾后控制連續送入萃取塔上部，同時步驟(2)送來的結晶母液送入萃取塔的中部，用步驟(5)送來的精苯做萃取劑，按萃取劑與粗酰胺油質量比2～4:1送入萃取塔底部，在控制萃取塔底部的相界位穩定的條件下，在萃取塔頂獲得溫度40～55℃的含苯質量分數為70～95％的己內酰胺苯溶液即苯—己溶液，萃取塔底連續排出的廢水一送至步驟(6)進行處理；

(2)一級結晶與分離