[發明專利]一種用有機溶劑結晶精制己內酰胺的方法

在審

• 申請號: 201810356864.5
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108358823A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 史秦博苑;王守超;李鋒;聶風翔;史永軍
• 申請（專利權）人: 陜西宏元化工技術有限公司
• 主分類號: C07D201/16
• 分類號: C07D201/16;C07D223/10;C02F1/04;F23G7/04
• 代理公司: 西安文盛專利代理有限公司 61100
• 代理人: 彭冬英

1.一種用有機溶劑結晶精制己內酰胺的方法，其特征在于：

包括以下步驟：

(1)原料預處理

從粗酰胺油制備單元將粗酰胺油用低溫循環水降溫至15～35℃后，連續送入固液分離設備，獲得的固體用步驟(6)送來的工藝水溶解后送回粗酰胺油制備單元，液體進入精密過濾器過濾后控制連續送入萃取塔上部，同時步驟(2)送來的結晶母液送入萃取塔的中部，用步驟(5)送來的精苯做萃取劑，按萃取劑與粗酰胺油質量比2～4:1送入萃取塔底部，在控制萃取塔底部的相界位穩定的條件下，在萃取塔頂獲得溫度40～55℃的含苯質量分數為70～95％的己內酰胺苯溶液即苯—己溶液，萃取塔底連續排出的廢水一送至步驟(6)進行處理；

(2)一級結晶與分離

將步驟(1)中的苯—己溶液連續送入一級蒸發結晶器，控制溫度35～65℃、絕壓壓力2～20kpa，將一級蒸發結晶器中的固液混合物連續增濃至固體質量分數20％～50％送至固液分離設備進行固液分離，獲得一級結晶固體和一級結晶母液，其中一級蒸發結晶器蒸出的氣相經冷凝收集后為雜苯一送至步驟(5)進行精餾處理；一級結晶母液的0～100％送至步驟(1)的萃取塔中部；剩余母液返回一級蒸發結晶器，上述過程中，分析檢測一級結晶固體290nm、390nm紫外吸收值、酸堿度、揮發性堿含量、高錳酸鉀氧化值指標；

(3)二級結晶與分離

將步驟(2)獲得的一級結晶固體與步驟(5)送來的精苯配制成含己內酰胺質量分數為15～50％的苯己溶液后，連續送入二級蒸發結晶器，控制溫度35～65℃、絕壓壓力2～20kpa、液相中結晶固體經稠厚器增濃至結晶固體質量分數20～50％的條件下，連續送至固液分離設備進行固液分離，獲得二級結晶固體和二級結晶母液，其中二級結晶器蒸出的氣相經冷凝收集后為雜苯二送至步驟(5)進行精餾處理；二級結晶母液的0～100％送至一級蒸發結晶器，或送至步驟(1)的萃取塔中部，剩余母液返回二級蒸發結晶器；上述過程中，分析檢測二級結晶固體290nm、390nm紫外吸收值、酸堿度、揮發性堿含量、高錳酸鉀氧化值指標；

(4)干燥與包裝

將從步驟(3)中得到的二級結晶固體連續送至真空干燥器進行真空脫苯和脫水干燥；控制真空干燥器溫度35～55℃、絕壓壓力2～15kpa，當分析檢測固體己內酰胺水含量≤300ppm后，送至成品固體包裝單元，包裝獲得固體己內酰胺產品，其中真空干燥器的蒸發氣相經冷凝液收集后為雜苯三送至步驟(5)進行精餾處理；上述過程中，分析檢測固體己內酰胺產品如下指標：290nm和390nm紫外吸收值、酸度或堿度、揮發性堿含量、高錳酸鉀氧化值、凝固點、鐵質量含量、環己酮肟質量含量，并按指標進行分級；

(5)苯溶劑精制

將步驟(2)、(3)、(4)、(6)送來的雜苯一、雜苯二、雜苯三雜苯四混合后連續送入精餾塔，控制精餾塔頂壓力為常壓、溫度為80～81℃、回流比0.3～0.4，塔頂氣相經冷凝變為液體，溫度控制40～50℃，冷凝后的液體經分相獲得有機相為精苯，無機相為含雜及含苯的廢水二送至步驟(6)進行回收處理；精苯做為萃取劑送至步驟(1)的萃取塔底部，剩余部分送至步驟(3)做為溶劑使用；塔底為含雜質較高的粗苯送步驟(6)進行處理；

(6)廢水處理

將步驟(1)萃取塔底連續排出的廢水、步驟(5)精餾塔頂氣相冷凝后分出的水相為廢水二及精餾塔底含雜較高的粗苯送入廢水汽提塔，控制塔頂壓力為常壓、溫度為80～81℃，塔頂氣相經冷凝變為液體分相后有機相作為雜苯四送至步驟(5)進行精餾處理，水相作為工藝水送至步驟(1)用于溶解固液分離出的固體，塔釜為廢有機雜質濃縮液送廢液焚燒裝置做燃料燃燒產生水蒸氣作為能源使用。