[發(fā)明專利]一種泌乳期硫酸頭孢喹肟乳房注入劑相關(guān)物質(zhì)的液相檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810355083.4
• 申請日: 2018-04-19
• 公開（公告）號: CN108802212B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周淑貞;陶映嫻;林孝崇;吳桂英;張慶
• 申請（專利權(quán)）人: 佛山市南海東方澳龍制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京超凡志成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李進(jìn)

本發(fā)明提供了泌乳期硫酸頭孢喹肟乳房注入劑相關(guān)物質(zhì)的液相檢測方法。本發(fā)明方法中，建立了一個硫酸頭孢喹肟乳房注入劑(泌乳期)特殊有關(guān)物質(zhì)(2,3?環(huán)己基吡啶)出峰時間能更貼合利用主藥自身對照法確定的保留時間的有關(guān)物質(zhì)檢測方法，此方法耐受性、重現(xiàn)性和專屬性更好。同時，本發(fā)明檢測方法能夠使得各雜質(zhì)峰分離效果更好，檢測結(jié)果更準(zhǔn)確。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥物檢測領(lǐng)域，具體而言，涉及一種泌乳期硫酸頭孢喹肟乳房注入劑相關(guān)物質(zhì)的液相檢測方法。

背景技術(shù)

硫酸頭孢喹肟是一種動物專用第4代頭孢菌素類抗生素，該藥抗菌譜廣，且抗菌活性強，對于臨床分離的各種G⁺菌、G^-菌的MIC₅₀、MIC₉₀值均比較小。硫酸頭孢喹肟適于注射給藥，吸收快、達(dá)到峰值時間短，生物利用度較高，可以在肺、乳腺等組織達(dá)到較高的組織濃度，并被廣泛用于豬、牛呼吸系統(tǒng)感染及奶牛乳房炎的臨床治療中。

現(xiàn)有的硫酸頭孢喹肟乳房注入劑(泌乳期)有關(guān)物質(zhì)的液相檢測方法中，特殊有關(guān)物質(zhì)(2,3-環(huán)己基吡啶)的保留時間是通過與主藥(頭孢喹肟)峰進(jìn)行自身對照來確定的，但實際檢測時，分離出的2,3-環(huán)己基吡啶峰保留時間與方法中的理論保留時間有少許差異，且它的保留時間易受不同牌子、型號的液相色譜儀、色譜柱、流動相預(yù)配制情況的不同而影響，有時還會導(dǎo)致各雜質(zhì)峰分離效果也有所影響，分離度雖符合規(guī)定但相對偏小。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的第一目的在于提供一種泌乳期硫酸頭孢喹肟乳房注入劑相關(guān)物質(zhì)的液相檢測方法，本發(fā)明液相檢測方法耐受性、重現(xiàn)性和專屬性好，各雜質(zhì)峰分離效果好，檢測結(jié)果準(zhǔn)確。

為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：

一種泌乳期硫酸頭孢喹肟乳房注入劑相關(guān)物質(zhì)的液相檢測方法，包括：

采用高效液相色譜法對種泌乳期硫酸頭孢喹肟乳房注入劑相關(guān)物質(zhì)進(jìn)行檢測，并按照如下條件進(jìn)行梯度洗脫：

流動相A為檸檬酸鹽緩沖液與乙腈的混合液，其中，檸檬酸緩沖液與乙腈的比例為：80～90:10～20；

流動相B為檸檬酸緩沖液與乙腈的混合液，其中，檸檬酸緩沖液與乙腈的比例為：50～70:30～50。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述的液相檢測方法按照如下條件進(jìn)行梯度洗脫：

流動相A為檸檬酸鹽緩沖液與乙腈的混合液，其中，檸檬酸緩沖液的 pH為3.6～4.0，檸檬酸緩沖液與乙腈的比例為：85～90:10～15；

流動相B為檸檬酸緩沖液與乙腈的混合液，其中，檸檬酸緩沖液的pH 為3.6～4.0，檸檬酸緩沖液與乙腈的比例為：60～70:30～40。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述的液相檢測方法按照如下條件進(jìn)行梯度洗脫：

流動相A為檸檬酸鹽緩沖液與乙腈的混合液，其中，檸檬酸緩沖液與乙腈的比例為：85:15；

流動相B為檸檬酸緩沖液與乙腈的混合液，其中，檸檬酸緩沖液與乙腈的比例為：60:40。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述的液相檢測方法中，所述高效液相色譜條件如下：流速：0.8～1.2ml/s；柱溫：25～35℃；檢測波長：230～280nm。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述的液相檢測方法中，所述高效液相色譜條件如下：流速：1.0ml/s；柱溫：30℃；檢測波長：254nm；理論板數(shù)按硫酸頭孢喹肟計算不低于2000。