[發明專利]一種泌乳期硫酸頭孢喹肟乳房注入劑相關物質的液相檢測方法

有效

• 申請號: 201810355083.4
• 申請日: 2018-04-19
• 公開（公告）號: CN108802212B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 周淑貞;陶映嫻;林孝崇;吳桂英;張慶
• 申請（專利權）人: 佛山市南海東方澳龍制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李進

1.一種泌乳期硫酸頭孢喹肟乳房注入劑2,3-環己基吡啶的液相檢測方法，其特征在于，包括：

采用高效液相色譜法對種泌乳期硫酸頭孢喹肟乳房注入劑2,3-環己基吡啶進行檢測，并按照如下條件進行梯度洗脫：

流動相A為檸檬酸緩沖液與乙腈的混合液，其中，檸檬酸緩沖液與乙腈的比例為：80～90:10～20；

流動相B為檸檬酸緩沖液與乙腈的混合液，其中，檸檬酸緩沖液與乙腈的比例為：50～70:30～50；

所述高效液相色譜條件如下：

流速：0.8～1.2ml/s；

柱溫：25～35℃；

檢測波長：230～280nm。

2.根據權利要求1所述的液相檢測方法，其特征在于，所述液相檢測方法按照如下條件進行梯度洗脫：

流動相A為檸檬酸緩沖液與乙腈的混合液，其中，檸檬酸緩沖液的pH為3.6～4.0，檸檬酸緩沖液與乙腈的比例為：85～90:10～15；

流動相B為檸檬酸緩沖液與乙腈的混合液，其中，檸檬酸緩沖液的pH為3.6～4.0，檸檬酸緩沖液與乙腈的比例為：60～70:30～40。

3.根據權利要求2所述的液相檢測方法，其特征在于，所述液相檢測方法按照如下條件進行梯度洗脫：

流動相A為檸檬酸緩沖液與乙腈的混合液，其中，檸檬酸緩沖液與乙腈的比例為：85:15；

流動相B為檸檬酸緩沖液與乙腈的混合液，其中，檸檬酸緩沖液與乙腈的比例為：60:40。

4.根據權利要求1所述的液相檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜條件如下：

流速：1.0ml/s；

柱溫：30℃；

檢測波長：254nm；

理論板數按硫酸頭孢喹肟計算不低于2000。

5.根據權利要求1所述的液相檢測方法，其特征在于，所述液相檢測方法包括：

將供試品溶液注入液相色譜儀中，記錄色譜圖至主峰保留時間的2倍；

2,3-環己基吡啶峰相對于硫酸頭孢喹肟峰的保留時間為0.15～0.25。

6.根據權利要求5所述的液相檢測方法，其特征在于，供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰，按峰面積歸一法計算，含2,3-環己基吡啶不得超過2.0％，其它單一雜質不得超過1.0％，各雜質的和不得超過4.0％。

7.根據權利要求5所述的液相檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備包括如下步驟：向泌乳期硫酸頭孢喹肟乳房注入劑中，加入用硫酸頭孢喹肟對照品飽和的提取溶液，搖勻后離心，所得沉淀物相同條件下提取1～3次；

將最后一次所得沉淀物干燥后，以流動相溶解，得到供試品溶液。

8.根據權利要求7所述的液相檢測方法，其特征在于，所述硫酸頭孢喹肟對照品飽和的提取溶液為硫酸頭孢喹肟對照品飽和的己烷溶液。

9.根據權利要求8所述的液相檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備包括如下步驟：

向泌乳期硫酸頭孢喹肟乳房注入劑中，加入用硫酸頭孢喹肟對照品飽和的己烷溶液，搖勻后離心，所得沉淀物相同條件下提取1次，干燥后加流動相溶解、超聲，然后濾過，取續濾液注入液相色譜儀中。

10.根據權利要求9所述的液相檢測方法，其特征在于，進樣量為20μL。