[發(fā)明專利]一種硫酸頭孢喹肟乳房注入劑中相關(guān)物質(zhì)的液相檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810354163.8
• 申請日: 2018-04-19
• 公開（公告）號: CN108802211B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周淑貞;林孝崇;陶映嫻;蒲靜君;張慶
• 申請（專利權(quán)）人: 佛山市南海東方澳龍制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京超凡志成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李進(jìn)

1.一種硫酸頭孢喹肟乳房注入劑中相關(guān)物質(zhì)的液相檢測方法，其特征在于，包括：

采用高效液相色譜法對硫酸頭孢喹肟乳房注入劑中的相關(guān)物質(zhì)進(jìn)行檢測；

所述相關(guān)物質(zhì)為2 ,3-環(huán)己基吡啶；

所述高效液相色譜法中采用的色譜柱型號為：Kromasil 100-5C18,4.6*150mm，5μm；

其中，所述高效液相色譜法中，采用如下條件進(jìn)行梯度洗脫：

所述流動相A為pH 3.6的緩沖液與乙腈的混合液，緩沖液與乙腈的比例為90:10；

所述流動相B為pH 3.6的緩沖液與乙腈的混合液，緩沖液與乙腈的比例為50:50；

流動相A中緩沖液的制備方法如下：取枸櫞酸1.42g、磷酸氫二鈉2.31g，加水溶解并稀釋1000ml。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜法中，采用如下條件進(jìn)行梯度洗脫：

。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的液相檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜法中，采用如下條件進(jìn)行梯度洗脫：

。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜法采用如下條件：

流速：0.8～1.2ml/min；

柱溫：25～35℃；

檢測波長：230～280nm；

和/或，理論板數(shù)按硫酸頭孢喹肟計(jì)算不低于2000。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的液相檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜法采用如下條件：

流速：1.0ml/min；

柱溫：30℃；

檢測波長：245nm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相檢測方法，其特征在于，包括：

供試品溶液制備：向硫酸頭孢喹肟乳房注入劑樣品加入以硫酸頭孢喹肟對照品飽和的提取溶液，搖勻后離心，收集沉淀；沉淀物相同條件下處理1-3次，將最后一次處理所得沉淀物干燥后，以流動相溶解，超聲后稀釋、搖勻、濾過，得到供試品溶液；

對照溶液1制備：將供試品溶液以流動相稀釋后搖勻，得到對照溶液1；

對照溶液2制備：將2,3-環(huán)己基吡啶以流動相溶解后稀釋搖勻，得到對照溶液2；

將供試品溶液、對照溶液1，以及對照溶液2分別注入高效液相色譜，并記錄色譜;

所述以硫酸頭孢喹肟對照品飽和的提取溶液為以硫酸頭孢喹肟對照品飽和的石油醚溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的液相檢測方法，其特征在于，所述石油醚的沸程為30～60℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的液相檢測方法，其特征在于，對照溶液1制備包括：

將1ml供試品溶液置于100ml量瓶中，然后以流動相稀釋定容，搖勻后得到對照溶液1。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的液相檢測方法，其特征在于，包括：供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，含2,3-環(huán)己基吡啶不得大于對照溶液主峰面積的3倍，其它單一雜質(zhì)不得大于對照溶液主峰面積，總雜質(zhì)不得大于對照溶液主峰面積的4倍；

供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.5倍的峰忽略不計(jì)。