[發明專利]一種2,4,6-三碘間苯二酚的制備方法有效
| 申請號： | 201810353401.3 | 申請日： | 2018-04-19 |
| 公開（公告）號： | CN108658733B | 公開（公告）日： | 2021-05-25 |
| 發明（設計）人： | 顧小焱;吳孝蘭;凌芳;劉征宙;郭建國 | 申請（專利權）人： | 國藥集團化學試劑有限公司 |
| 主分類號： | C07C37/62 | 分類號： | C07C37/62;C07C39/24 |
| 代理公司： | 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 高姍 |
| 地址： | 200072 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 三碘間苯二酚 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種2,4,6-三碘間苯二酚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將濃硫酸溶于甲醇中，得甲醇硫酸溶液A；甲醇硫酸溶液A的摩爾濃度為：每毫升甲醇中10-20mmol濃硫酸；
(2)將間二苯酚和碘化鉀按照摩爾比1：3在攪拌下分批加入至溶液A中，然后加熱至50℃，攪拌滴加質量分數為30％的過氧化氫溶液，滴加完畢后，在50-54℃下反應1-3小時；碘化鉀與過氧化氫的摩爾比為1：2；
(3)冷卻降溫至室溫，攪拌下真空脫溶，殘液倒入5-10℃的冷水中，析出粗品；
(4)經四氯乙烯重結晶，得白色晶狀2,4,6-三碘間苯二酚。
2.根據權利要求1所述的2,4,6-三碘間苯二酚的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，甲醇硫酸溶液A的摩爾濃度為：每毫升甲醇中13.3mmol濃硫酸。
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