[發(fā)明專利]以四氟化碳為介質(zhì)制備高豐度碳-13同位素的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810353241.2
• 申請日: 2018-04-19
• 公開（公告）號: CN108404668B
• 公開（公告）日: 2019-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周明勝;姜東君;裴根;孫啟明;蹇叢徽
• 申請（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號: B01D59/20
• 分類號: B01D59/20
• 代理公司: 11021 中科專利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 任巖

本發(fā)明公開了一種以四氟化碳為介質(zhì)制備高豐度碳?13同位素的方法，包括：將氣態(tài)四氟化碳作為工作介質(zhì)通入氣體離心機(jī)，采用氣體離心法對四氟化碳進(jìn)行單機(jī)離心分離，得到濃縮/貧化的碳同位素；將多個氣體離心機(jī)通過串、并聯(lián)構(gòu)成第一離心級聯(lián)A，將碳?13同位素豐度為30％左右的四氟化碳原料供入第一離心級聯(lián)A，在第一離心級聯(lián)A重餾分端得到碳?13同位素豐度高于80％的四氟化碳；將多個氣體離心機(jī)通過串、并聯(lián)構(gòu)成第二離心級聯(lián)B，將第一離心級聯(lián)A得到的碳?13同位素豐度高于80％的四氟化碳原料供入第二離心級聯(lián)B，在第二離心級聯(lián)B重餾分端得到碳?13同位素豐度高于99％的四氟化碳。本發(fā)明能耗低、分離系數(shù)較大，并且碳?13同位素在分離介質(zhì)中的有效占比較高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于同位素分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以四氟化碳(化學(xué)式CF₄)為介質(zhì)制備高豐度碳-13同位素的方法。

背景技術(shù)

碳元素作為有機(jī)化合物中的必備元素，并構(gòu)成生物圈碳循環(huán)，其穩(wěn)定同位素在醫(yī)療診斷、農(nóng)業(yè)生態(tài)、食品安全等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用空間和可觀的潛在需求容量。碳穩(wěn)定同位素的主要應(yīng)用方式為碳-13同位素標(biāo)記化合物，由于碳-13同位素沒有任何放射性，在生活水平和安全意識均大大提升的當(dāng)今時代，具有得天獨厚的優(yōu)勢。以2005年諾貝爾生理學(xué)或醫(yī)學(xué)獎的研究對象幽門螺桿菌的診斷為例，以高豐度碳-13同位素(＞99％)標(biāo)記的診斷藥劑，幾乎已經(jīng)全面代替以碳-14同位素標(biāo)記的診斷藥劑，僅僅因為碳-14同位素具有放射性。此外，由于碳有多種同素異形體存在以及呈現(xiàn)多樣性的結(jié)構(gòu)特點，也導(dǎo)致其同位素效應(yīng)在基礎(chǔ)科研中得到關(guān)注，因此對高豐度碳-13同位素的需求將愈加強(qiáng)烈。

天然碳元素只有碳-12(98.9％)、碳-13(1.1％)兩種穩(wěn)定同位素。由于碳-13同位素的天然豐度很低，在各種應(yīng)用中對其豐度要求則很高，因此對高豐度碳-13同位素的分離制備提出了非常高的要求。目前碳-13同位素的工業(yè)化生產(chǎn)方法為低溫精餾法，如美國采用的CO低溫精餾法，日本采用的CH₄低溫精餾法，均已達(dá)到年產(chǎn)百公斤級(碳-13)的水平。另外，日本有公開通過照射激光到一種氟碳?xì)怏w上來產(chǎn)生碳13同位素，還僅僅停留在實驗室階段，并不能應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。以上技術(shù)均為相關(guān)國家所壟斷，我國目前仍未具備工業(yè)化生產(chǎn)高豐度碳-13同位素的成熟技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種以四氟化碳為介質(zhì)制備高豐度碳-13同位素的方法，以便解決上述問題的至少之一。

本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明提供了一種以四氟化碳為介質(zhì)制備高豐度碳-13同位素的方法，包括：

將氣態(tài)四氟化碳作為工作介質(zhì)通入氣體離心機(jī)，采用氣體離心法對四氟化碳進(jìn)行單機(jī)離心分離，得到濃縮/貧化的碳同位素；

將多個氣體離心機(jī)通過串、并聯(lián)構(gòu)成第一離心級聯(lián)A，將碳-13同位素豐度為30％左右的四氟化碳原料供入第一離心級聯(lián)A，在第一離心級聯(lián)A重餾分端得到碳-13同位素豐度高于80％的四氟化碳；以及

將多個氣體離心機(jī)通過串、并聯(lián)構(gòu)成第二離心級聯(lián)B，將第一離心級聯(lián)A得到的碳-13同位素豐度高于80％的四氟化碳原料供入第二離心級聯(lián)B，在第二離心級聯(lián)B重餾分端得到碳-13同位素豐度高于99％的四氟化碳。

上述方案中，所述將氣態(tài)四氟化碳作為工作介質(zhì)通入氣體離心機(jī)，采用氣體離心法對四氟化碳進(jìn)行單機(jī)離心分離，得到濃縮/貧化的碳同位素的步驟，包括：將凈化后的氣態(tài)四氟化碳通入氣體離心機(jī)，四氟化碳中相對分子質(zhì)量不同的二元組分在離心力場中將形成不同的分布，通過供取料系統(tǒng)的閥門調(diào)節(jié)所述氣體離心機(jī)供料流量、供料管口壓強(qiáng)以及輕餾分、重餾分的管口壓強(qiáng)參數(shù)，同時分別在輕餾分端和重餾分端使用液氮冷阱收料，并使用真空泵維持供取料系統(tǒng)的空氣分壓在2Pa以內(nèi)；待連續(xù)運行一段時間至碳同位素豐度分布穩(wěn)定后，得到濃縮/貧化的碳同位素。