[發(fā)明專利]以四氟化碳為介質(zhì)制備高豐度碳-13同位素的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810353241.2 | 申請(qǐng)日： | 2018-04-19 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108404668B | 公開（公告）日： | 2019-12-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周明勝;姜東君;裴根;孫啟明;蹇叢徽 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 清華大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01D59/20 | 分類號(hào)： | B01D59/20 |
| 代理公司： | 11021 中科專利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司 | 代理人： | 任巖 |
| 地址： | 100084*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 四氟化碳 離心級(jí) 同位素豐度 氣體離心機(jī) 同位素 介質(zhì)制備 高豐度 并聯(lián) 分離介質(zhì) 分離系數(shù) 工作介質(zhì) 碳同位素 離心法 貧化 單機(jī) 能耗 濃縮 | ||
1.一種以四氟化碳為介質(zhì)制備高豐度碳-13同位素的方法，其特征在于，包括：
將氣態(tài)四氟化碳作為工作介質(zhì)通入氣體離心機(jī)，采用氣體離心法對(duì)四氟化碳進(jìn)行單機(jī)離心分離，得到濃縮/貧化的碳同位素；
將多個(gè)氣體離心機(jī)通過(guò)串、并聯(lián)構(gòu)成第一離心級(jí)聯(lián)A，將碳-13同位素豐度為30％左右的四氟化碳原料供入第一離心級(jí)聯(lián)A，在第一離心級(jí)聯(lián)A重餾分端得到碳-13同位素豐度高于80％的四氟化碳；以及
將多個(gè)氣體離心機(jī)通過(guò)串、并聯(lián)構(gòu)成第二離心級(jí)聯(lián)B，將第一離心級(jí)聯(lián)A得到的碳-13同位素豐度高于80％的四氟化碳原料供入第二離心級(jí)聯(lián)B，在第二離心級(jí)聯(lián)B重餾分端得到碳-13同位素豐度高于99％的四氟化碳；
其中，所述將氣態(tài)四氟化碳作為工作介質(zhì)通入氣體離心機(jī)，采用氣體離心法對(duì)四氟化碳進(jìn)行單機(jī)離心分離，得到濃縮/貧化的碳同位素的步驟，包括：將凈化后的氣態(tài)四氟化碳通入氣體離心機(jī)，四氟化碳中相對(duì)分子質(zhì)量不同的二元組分在離心力場(chǎng)中將形成不同的分布，通過(guò)供取料系統(tǒng)的閥門調(diào)節(jié)所述氣體離心機(jī)供料流量、供料管口壓強(qiáng)以及輕餾分、重餾分的管口壓強(qiáng)參數(shù)，同時(shí)分別在輕餾分端和重餾分端使用液氮冷阱收料，并使用真空泵維持供取料系統(tǒng)的空氣分壓在2Pa以內(nèi)；待連續(xù)運(yùn)行一段時(shí)間至碳同位素豐度分布穩(wěn)定后，得到濃縮/貧化的碳同位素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以四氟化碳為介質(zhì)制備高豐度碳-13同位素的方法，其特征在于，所述凈化后的氣態(tài)四氟化碳，化學(xué)純度達(dá)到99.99％以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以四氟化碳為介質(zhì)制備高豐度碳-13同位素的方法，其特征在于，所述氣體離心機(jī)的供料流量為5.0～8.0g/h，所述氣體離心機(jī)的供料管口壓強(qiáng)為150～170Pa，所述輕餾分管口壓強(qiáng)為350～570Pa，所述重餾分管口壓強(qiáng)為560～800Pa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以四氟化碳為介質(zhì)制備高豐度碳-13同位素的方法，其特征在于，所述待連續(xù)運(yùn)行一段時(shí)間至碳同位素豐度分布穩(wěn)定后，是連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行1.5小時(shí)以上至碳同位素豐度分布穩(wěn)定后。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以四氟化碳為介質(zhì)制備高豐度碳-13同位素的方法，其特征在于，所述將多個(gè)氣體離心機(jī)通過(guò)串、并聯(lián)構(gòu)成第一離心級(jí)聯(lián)A的步驟中，是在四氟化碳單機(jī)離心分離的最優(yōu)工況附近，將多個(gè)氣體離心機(jī)通過(guò)串、并聯(lián)構(gòu)成總級(jí)數(shù)為60～70級(jí)的第一離心級(jí)聯(lián)A，其中供料級(jí)位于2/5附近位置。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的以四氟化碳為介質(zhì)制備高豐度碳-13同位素的方法，其特征在于，所述第一離心級(jí)聯(lián)A采用的級(jí)聯(lián)形式為理想級(jí)聯(lián)，第一離心級(jí)聯(lián)A重餾分流量為供料流量的0.3～0.4倍，第一離心級(jí)聯(lián)A總流量為重餾分流量的1800～1900倍，輕餾分中碳-13同位素豐度低于1％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以四氟化碳為介質(zhì)制備高豐度碳-13同位素的方法，其特征在于，所述將多個(gè)氣體離心機(jī)通過(guò)串、并聯(lián)構(gòu)成第二離心級(jí)聯(lián)B的步驟中，是在四氟化碳單機(jī)離心分離的最優(yōu)工況附近，將氣體離心機(jī)通過(guò)串、并聯(lián)構(gòu)成總級(jí)數(shù)為60～70級(jí)的第二離心級(jí)聯(lián)B，其中供料級(jí)位于1/2附近位置。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的以四氟化碳為介質(zhì)制備高豐度碳-13同位素的方法，其特征在于，所述第二離心級(jí)聯(lián)B采用的級(jí)聯(lián)形式為理想級(jí)聯(lián)，第二離心級(jí)聯(lián)B重餾分流量為供料流量的0.8～0.9倍，第二離心級(jí)聯(lián)B總流量為重餾分流量的750～850倍，輕餾分中碳-13同位素豐度低于2％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以四氟化碳為介質(zhì)制備高豐度碳-13同位素的方法，其特征在于，該方法還包括：
采用氣體質(zhì)譜儀對(duì)重餾分端得到碳-13同位素豐度進(jìn)行分析，調(diào)節(jié)氣體質(zhì)譜儀的參數(shù)，使得CF4被打掉一個(gè)F-離子，得到(CF3)+離子團(tuán)，進(jìn)行四氟化碳不同相對(duì)分子質(zhì)量組分的豐度分析。
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