[發明專利]一種土壤中乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代謝物的檢測方法

有效

• 申請號: 201810352144.1
• 申請日: 2018-04-19
• 公開（公告）號: CN108562665B
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 馬梅伍
• 申請（專利權）人: 南京漢廣生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 蕪湖思誠知識產權代理有限公司 34138
• 代理人: 楊濤

本發明公開了一種土壤中乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代謝物的檢測方法；具體是檢測乙酰甲胺磷和丁醚脲及兩者的代謝物甲胺磷和丁醚脲甲酰胺。實驗步驟包括分散固相微萃取，把4種化合物從土壤中有效提取，再采用氣相色譜分離分析。實驗表明，本發明有較好的精度(RSD3.40％)和準確性(回收率范圍86.0％–106.0％)，因此，適用于土壤中農藥及其代謝產物的分析。

技術領域

本發明涉及土壤中殘留的檢測，尤其涉及一種用氣相色譜法檢測乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代謝物的方法。

背景技術

乙酰甲胺磷又名高滅磷，屬低毒殺蟲劑。乙酰甲胺磷為口服殺蟲劑，具有胃毒和觸殺作用，并可殺卵，有一定的熏蒸作用，是緩效型殺蟲劑，適用于蔬菜、茶樹、煙草、果樹、棉花、水稻、小麥、油菜等作物，防治多種咀嚼式、刺吸式口器害蟲和害螨及衛生害蟲。保管及使用不當可引起人畜中毒。相比之下，其代謝產物甲胺磷屬于高毒農藥，是乙酰甲胺磷的40度倍。因此，對乙酰甲胺磷及其代謝物甲胺磷在土壤的殘留情況非常必要。乙酰甲胺磷與甲胺磷的結構式如下：

丁醚脲是一種新型硫脲類高效殺蟲、殺螨劑，具有觸殺、胃毒、內吸和熏蒸作用，且具有一定的殺卵效果。低毒，但對魚、蜜蜂高毒。在紫外光下轉變為具有殺蟲活性的物質，對蔬菜上已產生嚴重抗藥性的害蟲具有較強的活性。可防治多種作物和觀賞植物上的蚜蟲、粉虱、葉蟬、夜蛾科害蟲及害螨。主要以可濕性粉劑配成藥液噴霧使用，防治蔬菜小菜蛾、菜青蟲和棉花紅蜘蛛，一般畝用有效成分20～30克，持效期10～15天。已有研究者對茶葉和土壤中丁醚脲及其代謝產物丁醚脲-甲酰胺、丁醚脲-脲進行了檢測，但其使用的超高效液相色譜-串聯質譜法，儀器成本非常高。丁醚脲和丁醚脲-甲酰胺的結構式如下：

現有技術中，并沒有文獻對上述兩種農藥及其代謝產物進行同時檢測，并且對于農藥代謝物的檢測，現有技術經常使用質譜或串聯質譜等高成本儀器，急需一種簡便、成本較低的檢測方法。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點和不足，提供一種用氣相色譜法檢測乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代謝物的方法。本發明通過分散固相萃取法對上述化合物進行有效提取，并利用氣相色譜法，來快速測定含量，提供了一種簡便、成本較低、準確性好的檢測方法。

本發明通過下述技術方案實現：

一種用氣相色譜法檢測乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代謝物的方法，包括如下步驟：

步驟(1)：樣品制備：

將混合好的土壤樣品與一定質量的氯化鈉，置于具塞錐形瓶中，加入乙腈和去離子水，超聲浴；過濾，濾液置于分液漏斗中，再加入氯化鈉，振蕩；靜置分層，棄去水層，取有機層，干燥；濃縮，復溶，進樣分析。

步驟(2)：樣品檢測：

將步驟(1)中溶液采用自動進樣器進樣，通過氣相色譜檢測，記錄乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代謝物的氣相信號值；

步驟(3)：結果分析：

根據色譜圖中的峰面積及其質量濃度的關系，標準曲線法定量。

上述步驟(1)中土壤樣品的質量是2g，加入的氯化鈉質量是0.5g，具塞錐形瓶的體積是50mL。

上述步驟(1)中乙腈和去離子水的加入體積分別為20mL、8mL。

上述步驟(1)中超聲的條件為：超聲功率250W，超聲時間20min。

上述步驟(1)中的干燥是采用無水硫酸鈉干燥，用量為2g。

上述步驟(1)中的濃縮復溶步驟為：氮氣吹至近干，殘留物采用甲醇復溶。