[發明專利]一種土壤中乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代謝物的檢測方法

有效

• 申請號: 201810352144.1
• 申請日: 2018-04-19
• 公開（公告）號: CN108562665B
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 馬梅伍
• 申請（專利權）人: 南京漢廣生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 蕪湖思誠知識產權代理有限公司 34138
• 代理人: 楊濤

1.一種土壤中乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代謝物的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟(1)：樣品制備：

將混合好的土壤樣品與一定質量的氯化鈉，置于具塞錐形瓶中，加入乙腈和去離子水，超聲浴；過濾，濾液置于分液漏斗中，再加入氯化鈉，振蕩；靜置分層，棄去水層，取有機層，干燥；濃縮，復溶，進樣分析；

步驟(2)：樣品檢測：

將步驟(1)中溶液采用自動進樣器進樣，通過氣相色譜檢測，記錄乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代謝物的氣相信號值；

步驟(3)：結果分析：

根據色譜圖中的峰面積及其質量濃度的關系，標準曲線法定量；

其中，步驟(2)中的氣相色譜條件如下：色譜柱：DB-624，30m×320μm×1.8μm；升溫程序：初始溫度為50℃，保持2min，以20℃/min的速率升至170℃，保持5min，再以10℃的速率升至220℃；進樣口溫度為200℃；進樣量為1μL，分流模式，分流比為20:1，且步驟(2)中的檢測條件如下：FID檢測器，檢測器溫度230℃，載氣為氦氣，流速為4mL/min，氫氣和空氣流速分別為40、450mL/min；并且其中乙酰甲胺磷的代謝產物為甲胺磷，丁醚脲的代謝產物為丁醚脲-甲酰胺。

2.根據權利要求1所述的一種土壤中乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代謝物的檢測方法，其特征在于，上述步驟(1)中土壤樣品的質量是2g，加入的氯化鈉質量是0.5g，具塞錐形瓶的體積是50mL。

3.根據權利要求1所述的一種土壤中乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代謝物的檢測方法，其特征在于，上述步驟(1)中乙腈和去離子水的加入體積分別為20mL、8mL。

4.根據權利要求1所述的一種土壤中乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代謝物的檢測方法，其特征在于，上述步驟(1)中超聲的條件為：超聲功率250W，超聲時間20min。

5.根據權利要求1所述的一種土壤中乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代謝物的檢測方法，其特征在于，上述步驟(1)中的干燥是采用無水硫酸鈉干燥，用量為2g。

6.根據權利要求1所述的一種土壤中乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代謝物的檢測方法，其特征在于，上述步驟(1)中的濃縮復溶步驟為：氮氣吹至近干，殘留物采用甲醇復溶。