[發明專利]一種三氧化鎢/石墨氈復合材料的氣相制備方法

有效

• 申請號: 202010420364.0
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111715209B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 褚有群;彭榮貴;陳趙揚
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J23/30
• 分類號: B01J23/30;B01J35/02;H01M4/90
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種三氧化鎢/石墨氈復合材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

(1)對石墨氈進行酸化處理；

(2)將酸化處理后的石墨氈、粒徑在100微米以下的鎢源顆粒，按照從左到右的順序放入高溫管式爐中，兩者中心點距離1～5cm；控制高溫管式爐內溫度為650～950℃，按照右進左出的方向通入含水率為0.05～2％的含水氣體，含水氣體流量為50～300ml/min，通氣一定時間后得到復合材料前驅體；所述的鎢源為偏鎢酸銨或仲鎢酸銨；

(3)將經步驟(2)得到的復合材料前驅體取出后放入馬弗爐在空氣氣氛下進行煅燒，得到三氧化鎢/石墨氈復合材料。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的酸化處理是將石墨氈置于強酸中浸泡，然后用去離子水徹底清洗后干燥待用；所述的強酸為質量分數為70～98％的濃硫酸和濃硝酸中的一種，酸處理時間設置在3～10h。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述粒徑在100微米以下的鎢源顆粒通過將市售鎢源進行細化處理得到，所述細化方法為噴霧干燥或冷凍干燥。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述的細化方法按照如下實施：將鎢源顆粒加去離子水配制成質量分數為1～50wt％的鎢源溶液，再將配制得到的鎢源溶液通過超聲處理進行充分分散，然后進行噴霧干燥或冷凍干燥，以使鎢源顆粒粒徑達到100微米以下，得到細化后的鎢源顆粒。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述噴霧干燥采用離心式或雙氣流噴霧干燥的方法造粒，噴霧干燥器的進口溫度可設置在180～220℃。

6.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：在冷凍干燥造粒處理中，是先將鎢源溶液冷凍得到塊狀固體，再移至冷凍干燥設備，在零下55～20℃下預處理1～3h，之后在10～50Pa真空度下以1～2℃/h的速度從該溫度升溫至25～50℃，得到細化后的鎢源顆粒。

7.如權利要求1～6之一所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述的含水氣體是含水的惰性氣體或者含水的還原性氣體。

8.如權利要求1～6之一所述的制備方法，其特征在于：所述含水氣體的含水率為0.8～1.2％，含水氣體流量為100～200ml/min。

9.如權利要求1～6之一所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，通氣時間為1～5小時。

10.如權利要求1～6之一所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，煅燒溫度為400-600℃，煅燒時間為2-3小時。