[發明專利]一種維生素C葡萄糖苷純化工藝

在審

• 申請號: 201810350007.4
• 申請日: 2018-04-18
• 公開（公告）號: CN108440611A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 王朋田;張建勇;趙貴吉;相茂功;王斌;申加秋;王海泉;李文源;孫運興;王新志
• 申請（專利權）人: 山東眾山生物科技有限公司
• 主分類號: C07H1/06
• 分類號: C07H1/06;C07H17/04
• 代理公司: 濟南舜昊專利代理事務所(特殊普通合伙) 37249
• 代理人: 宋玉霞

本發明公開了一種維生素C葡萄糖苷純化工藝，經過酶反應得到的料液稀釋3倍后進入層析柱層析；層析結束，進行洗脫；將洗脫液分批經保安過濾器轉移至納濾罐納濾，然后依次經過薄膜蒸發系統和薄膜冷卻濃縮，將料液轉移至結晶罐進行三次結晶得到產品后干燥得到成品；本發明工藝實用性強，得到的產品純度高，能充分滿足客戶需求。

技術領域

本發明涉及技術領域，特別是涉及一種維生素C葡萄糖苷純化工藝。

背景技術

維生素C葡萄糖苷中文名：抗壞血酸葡糖苷，英文名：ASCORBYLGLUCOSIDE，化學名：2-O-A-D-吡喃葡萄糖基-L-抗壞血酸，分子式：C₁₂H₁₈O₁₁，化學結構式：

本品主要用作化妝品原料，具有美白、淡斑、祛斑作用。現有技術中抗壞血酸葡糖苷生產成本高，生產出的抗壞血酸葡糖苷內雜質含量較高，產率較低，嚴重制約著抗壞血酸葡糖苷的工業化生產和發展。如何改進抗壞血酸葡糖苷的純化工藝是本發明要解決的技術問題。

發明內容

本發明就是針對上述存在的缺陷而提供一種維生素C葡萄糖苷純化工藝。本發明工藝實用性強，得到的產品純度高，能充分滿足客戶需求。

本發明的一種維生素C葡萄糖苷純化工藝技術方案為，包括以下步驟：

(1)經過酶反應得到的料液稀釋3倍后進入層析柱層析；

(2)層析結束，進行洗脫：將層析柱依次經過純化水和氯化鈉洗滌；洗脫完畢，層析柱按照再生工藝再生；

(3)將洗脫液分批經保安過濾器轉移至納濾罐，開啟納濾系統，打開冷卻循環泵，濾出液收集于酒精回收罐；開始納濾，納出液暫存；清洗納濾機得到納濾母液；

(4)打開薄膜蒸發系統，打開蒸汽，使系統升溫，打開真空泵，緩慢開啟進料泵，開始蒸餾；

(5)開啟薄膜濃縮冷卻，設置冷媒溫度0攝氏度，開啟真空，開始濃縮，轉移至結晶罐；

(6)將料液轉移至結晶罐進行三次結晶得到產品；

(7)干燥，上料結束后，將干燥機保持真空度-0.090～-0.100MPa，溫度控制50℃～60℃，干燥至干燥失重≤8.0％。

步驟(1)中，層析柱流速100-200L/h。

步驟(2)中洗脫過程具體為，將層析柱進液口連接純化水，控制流速200L/h，洗滌5-10h；再將層析柱進口連接濃度為10g/L的氯化鈉溶液儲罐，控制流速200L/h，時間5h，合并洗脫液。

步驟(2)中再生工藝具體為：

陽離子柱再生：1M鹽酸，200L/h，先穿透，洗柱至出口顯強酸性后，再調節流速至80L/h；然后水洗80L/h，24h以上至pH為中性。

陰離子柱再生：洗脫完畢后，用1M鹽酸+5％氯化鈉200L/h，穿透后80L/h，后水洗80L/h，再用1M氫氧化鈉洗，200L/h，穿透后80L/h，洗完后水洗80L/h，20h以上至pH為中性。

步驟(3)中，納濾系統進口壓在8-17bar，料液溫度＜40℃。

步驟(3)中，納濾至最小體積后，用純化水沖洗納濾機，洗液合并于納濾罐；洗脫液添加純化水，繼續納濾至產品純度大于95％，停止納濾，得到納濾母液。

步驟(4)中，系統升溫至45-50℃，真空度達到-0.1pa以下。