[發(fā)明專(zhuān)利]一種維生素C葡萄糖苷純化工藝在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810350007.4 | 申請(qǐng)日： | 2018-04-18 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108440611A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-08-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王朋田;張建勇;趙貴吉;相茂功;王斌;申加秋;王海泉;李文源;孫運(yùn)興;王新志 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 山東眾山生物科技有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07H1/06 | 分類(lèi)號(hào)： | C07H1/06;C07H17/04 |
| 代理公司： | 濟(jì)南舜昊專(zhuān)利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 37249 | 代理人： | 宋玉霞 |
| 地址： | 276800 山*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 葡萄糖苷 種維生素 料液 薄膜蒸發(fā)系統(tǒng) 保安過(guò)濾器 層析柱層析 薄膜冷卻 產(chǎn)品純度 客戶(hù)需求 結(jié)晶罐 酶反應(yīng) 納濾罐 洗脫液 層析 納濾 稀釋 洗脫 濃縮 | ||
1.一種維生素C葡萄糖苷純化工藝，其特征在于，包括以下步驟：
(1)經(jīng)過(guò)酶反應(yīng)得到的料液稀釋3倍后進(jìn)入層析柱層析；
(2)層析結(jié)束，進(jìn)行洗脫：將層析柱依次經(jīng)過(guò)純化水和氯化鈉洗滌；洗脫完畢，層析柱按照再生工藝再生；
(3)將洗脫液分批經(jīng)保安過(guò)濾器轉(zhuǎn)移至納濾罐，開(kāi)啟納濾系統(tǒng)，打開(kāi)冷卻循環(huán)泵，濾出液收集于酒精回收罐；開(kāi)始納濾，納出液暫存；清洗納濾機(jī)得到納濾母液；
(4)打開(kāi)薄膜蒸發(fā)系統(tǒng)，打開(kāi)蒸汽，使系統(tǒng)升溫，打開(kāi)真空泵，緩慢開(kāi)啟進(jìn)料泵，開(kāi)始蒸餾；
(5)開(kāi)啟薄膜濃縮冷卻，設(shè)置冷媒溫度0攝氏度，開(kāi)啟真空，開(kāi)始濃縮，轉(zhuǎn)移至結(jié)晶罐；
(6)將料液轉(zhuǎn)移至結(jié)晶罐進(jìn)行三次結(jié)晶得到產(chǎn)品；
(7)干燥，上料結(jié)束后，將干燥機(jī)保持真空度-0.090～-0.100MPa，溫度控制50℃～60℃，干燥至干燥失重≤8.0％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C葡萄糖苷純化工藝，其特征在于，步驟(1)中，層析柱流速100-200L/h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C葡萄糖苷純化工藝，其特征在于，步驟(2)中洗脫過(guò)程具體為，將層析柱進(jìn)液口連接純化水，控制流速200L/h，洗滌5-10h；再將層析柱進(jìn)口連接濃度為10g/L的氯化鈉溶液儲(chǔ)罐，控制流速200L/h，時(shí)間5h，合并洗脫液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C葡萄糖苷純化工藝，其特征在于，步驟(2)中再生工藝具體為：
陽(yáng)離子柱再生：1M鹽酸，200L/h，先穿透，洗柱至出口顯強(qiáng)酸性后，再調(diào)節(jié)流速至80L/h；然后水洗80L/h，24h以上至pH為中性；
陰離子柱再生：洗脫完畢后，用1M鹽酸+5％氯化鈉,200L/h，穿透后80L/h，后水洗80L/h,再用1M氫氧化鈉洗，200L/h，穿透后80L/h，洗完后水洗80L/h，20h以上至pH為中性。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C葡萄糖苷純化工藝，其特征在于，步驟(3)中，納濾系統(tǒng)進(jìn)口壓在8-17bar，料液溫度＜40℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C葡萄糖苷純化工藝，其特征在于，步驟(3)中，納濾至最小體積后，用純化水沖洗納濾機(jī)，洗液合并于納濾罐；洗脫液連續(xù)添加純化水，繼續(xù)納濾至產(chǎn)品純度大于95％，停止納濾，得到納濾母液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C葡萄糖苷純化工藝，其特征在于，步驟(4)中，系統(tǒng)升溫至45-50℃，真空度達(dá)到-0.1pa以下。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C葡萄糖苷純化工藝，其特征在于，步驟(6)中，料液在結(jié)晶罐中置于4℃，一次結(jié)晶12h；一次結(jié)晶得到的晶體用離心機(jī)離心，固體用50-80℃純化水溶解，再次轉(zhuǎn)入結(jié)晶罐，4℃，二次結(jié)晶12h；將二次結(jié)晶得到的晶體放入加熱罐中溶解，經(jīng)過(guò)微孔過(guò)濾器再次結(jié)晶，離心得到產(chǎn)品。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C葡萄糖苷純化工藝，其特征在于，步驟(7)中，將結(jié)晶得到的產(chǎn)品放入干燥機(jī)內(nèi)，設(shè)置干燥溫度60℃，干燥8小時(shí)后，每半小時(shí)取樣檢測(cè)干燥失重，至產(chǎn)品干燥失重＜0.8％，停止干燥。
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