[發明專利]一種氣相輸運法制備黑磷和摻雜黑磷單晶的方法在審
| 申請號： | 201810349413.9 | 申請日： | 2018-04-18 |
| 公開（公告）號： | CN109913942A | 公開（公告）日： | 2019-06-21 |
| 發明（設計）人： | 劉碧錄;劉明強 | 申請（專利權）人： | 清華-伯克利深圳學院籌備辦公室 |
| 主分類號： | C30B23/00 | 分類號： | C30B23/00;C30B29/02 |
| 代理公司： | 深圳大域知識產權代理有限公司 44479 | 代理人： | 何園園 |
| 地址： | 518000 廣東省深圳市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 黑磷 密封腔 摻雜 輸運 傳輸劑 單晶 單質 生長機理 系統研究 生長 抽真空 可控制 紅磷 錫粉 保溫 加熱 | ||
1.一種氣相輸運法制備黑磷和摻雜黑磷的方法，其特征在于，所述氣相輸運法制備黑磷的方法包括：將紅磷、錫粉和傳輸劑混合置于密封腔的一端；對所述密封腔抽真空至10Pa以下；對所述密封腔加熱、保溫，然后分兩階段降溫使黑磷晶體自發生長在所述密封腔的另一端獲得黑磷晶體；其中，所述傳輸劑為SnI4、TeI4、SiI4、CoI2、BI3、SbI3、NH4I、BiI3、I2、PbI2、NaI、KI或LiI中的一種或數種。
2.根據權利要求1所述的氣相輸運法制備黑磷和摻雜黑磷的方法，其特征在于：所述對密封腔加熱、保溫包括將所述密封腔加熱至450～800℃，保溫時間為6～15小時；所述分兩階段降溫包括首先以0.1～6℃/分鐘將溫度降到480～510℃，然后以0.4～1.0℃/分鐘降溫到室溫。
3.根據權利要求2所述的氣相輸運法制備黑磷和摻雜黑磷的方法，其特征在于：對密封腔加熱的時間為6～15小時。
4.根據權利要求1所述的氣相輸運法制備黑磷和摻雜黑磷的方法，其特征在于：所述錫粉和紅磷的摩爾比為4：50～1：50，所述傳輸劑和紅磷的摩爾比為1：50～4：50。
5.根據權利要求1所述的氣相輸運法制備黑磷和摻雜黑磷的方法，其特征在于：在所述密封腔中還置有粉末狀的摻雜單質，所述摻雜單質為Sb、Se、Te、Bi、Si、Co、B或Mn中的至少一種。
6.根據權利要求5所述的氣相輸運法制備黑磷和摻雜黑磷的方法，其特征在于：所述錫粉和紅磷的摩爾比為4：50～1：50，所述傳輸劑和紅磷的摩爾比為1：50～4：50，所述摻雜單質和紅磷的摩爾比為1：50～3：50。
7.根據權利要求1所述的氣相輸運法制備黑磷和摻雜黑磷的方法，其特征在于：所述傳輸劑為TeI4、SiI4、CoI2、BI3或SbI3，所述錫粉和紅磷的摩爾比為4：50～1：50，所述傳輸劑和紅磷的摩爾比為4：50～7：50。
8.根據權利要求6或7所述的氣相輸運法制備黑磷和摻雜黑磷的方法，其特征在于：所述對密封腔加熱、保溫包括將所述密封腔加熱至500～1000℃，保溫時間為6～15小時；所述分兩階段降溫包括首先以0.1～6℃/分鐘將溫度降到500～550℃，然后以0.4～1.0℃/分鐘降溫到室溫。
9.根據權利要求8所述的氣相輸運法制備黑磷和摻雜黑磷的方法，其特征在于：對密封腔加熱的時間為6～20小時。
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