[發(fā)明專利]一種水相催化氧化乳酸酯制備丙酮酸酯的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810348971.3 | 申請(qǐng)日： | 2018-04-18 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108440289B | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-04-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 肖錦 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 西安萬(wàn)德科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C67/313 | 分類號(hào)： | C07C67/313;C07C69/716;B01J21/10;B01J29/40;B01J37/08;B01J37/03;B01J37/34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 催化 氧化 乳酸 制備 丙酮酸 方法 | ||
1.一種水相催化氧化乳酸酯制備丙酮酸酯的方法，其特征在于，該方法以空氣或氧氣為氧源，負(fù)載的納米氧化鎂作為催化劑，水溶液為介質(zhì)，溫和條件下實(shí)現(xiàn)乳酸酯高效催化氧化制備丙酮酸酯；
所述負(fù)載的納米氧化鎂的載體選自活性炭、硅膠、ZSM-5沸石、ZSM-11沸石中的一種或多種；
所述負(fù)載的納米氧化鎂的制備方法包括以下步驟：1）稱取MgCl2溶解于無(wú)水乙醇中，加入PEG400作分散劑，待混合均勻后，升溫到50～60℃，在連續(xù)磁力攪拌下，緩慢滴加入一定量的體積比為1:1氨水乙醇溶液，形成白色沉淀；繼續(xù)保溫反應(yīng)1.5h后，取出，室溫下靜置陳化；將沉淀物過(guò)濾分離，濾餅分別用水和乙醇洗滌數(shù)次后，于60℃下真空干燥，得到白色前驅(qū)體；最后在空氣氣氛中500℃煅燒1.5h得到納米氧化鎂粉體；2）將上述納米氧化鎂加入到無(wú)水乙醇中并攪拌均勻，超聲分散，超聲波頻率40KHz，超聲分散時(shí)間15min，形成納米氧化鎂乙醇溶液；向配制的納米氧化鎂乙醇溶液中加入載體并加熱，加熱溫度100～200℃，超聲波頻率40KHz處理，超聲處理120min后，離心分離，于真空冷凍干燥箱中干燥，冷凍干燥溫度-80℃，最后經(jīng)研磨、過(guò)篩后得負(fù)載的納米氧化鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水相催化氧化乳酸酯制備丙酮酸酯的方法，其特征在于，反應(yīng)原料可以是乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丙酯和乳酸丁酯中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水相催化氧化乳酸酯制備丙酮酸酯的方法，其特征在于：所用催化劑與反應(yīng)底物的質(zhì)量比為0.1-10。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水相催化氧化乳酸酯制備丙酮酸酯的方法，其特征在于：反應(yīng)在壓力反應(yīng)器中進(jìn)行，以氧氣或者空氣為氧源；其中氧氣分壓為0.05-2.0MPa；反應(yīng)溫度為40-160℃；反應(yīng)時(shí)間為0.5-15h。
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