[發明專利]一種基于二硫化鉬量子點測定氧化石墨烯濃度的方法

在審

• 申請號: 201810348570.8
• 申請日: 2018-04-18
• 公開（公告）號: CN108693153A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 曹海燕;石文兵;付翠翠;吳燕
• 申請（專利權）人: 長江師范學院
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 張先蕓

本發明提供了一種二硫化鉬量子點測定氧化石墨烯濃度的方法，其檢測原理是基于氧化石墨烯可以與二硫化鉬量子點通過疏水π?π結合，在熒光的照射下會引起激發態的電子或能量從二硫化鉬量子點轉移到氧化石墨烯上，同時二硫化鉬量子點的熒光強度減弱，再根據標準曲線回歸方程，即可得出待測氧化石墨烯的濃度。具體檢測方法為：先合成二硫化鉬量子點原液，作為光學探針檢測水環境中氧化石墨烯的濃度。本發明中使用的二硫化鉬熒光探針能夠長期穩定存在，光學穩定性好，檢測結果準確可靠，且成本低廉，不涉及昂貴的化學試劑和儀器，綠色環保，不涉及有毒有害化學試劑。

技術領域

本發明屬于納米材料和分析化學相結合的領域，具體涉及一種基于二硫化鉬量子點測定氧化石墨烯濃度的方法。

背景技術

隨著納米科技的不斷發展，納米材料的運用越來越廣泛，同時排放到環境中的納米材料也越來越多，暴露的環境問題也引起了人們的關注。至今，已有大量文獻揭示了在環境中半導體量子點和金屬納米材料比同一元素的金屬離子對人的毒性更大。在最近幾年，已有文獻證明，作為最流行的納米材料石墨和氧化石墨烯（GO），可以通過氧化應激誘導巨噬細胞和細胞形態改變，導致細胞死亡。此外，氧化石墨烯也可以在生物體內的肺、脾、肝等累積，對人和動物造成毒性?？梢?，對于氧化石墨烯的定量分析是十分有必要的。

雖然目前已報道了一些氧化石墨烯的定量分析方法，但是對于水環境中氧化石墨烯的分析方法卻很少，主要原因是在復雜的混合水環境中氧化石墨烯的濃度都比較低（<μgL^-1），而現有的檢測方法根本無法檢測出如此低濃度的氧化石墨烯，且現有的檢測方法選擇性也不是很高。因此，開發一種選擇性高，能靈敏的測定氧化石墨烯濃度的方法顯得尤為重要。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明要解決的技術問題是：如何提供一種選擇性高，能靈敏的測定水環境中氧化石墨烯濃度的方法，以解決現有的測定方法中存在的選擇性差，無法檢測出水環境中氧化石墨烯的問題。

為實現上述目的，本發明采用如下方案：

一種基于二硫化鉬量子點測定氧化石墨烯濃度的方法，包括如下步驟：

（1）制備二硫化鉬量子點原液：將谷胱甘肽和鉬酸鈉以質量比為6:5的比例在水中充分混合，其中，每克鉬酸鈉需加入水280 mL，將上述混合后的溶液轉移至水熱反應釜中180-220℃下加熱反應35-50 h，自然冷卻后，進行離心分離，上清液即為二硫化鉬量子點原液；

（2）繪制標準曲線：按體積比為0.3:1取上述二硫化鉬量子點原液和不同濃度的氧化石墨烯標準溶液于不同的比色管中，用超純水定容至5 mL，取定容后的溶液在激發波長340nm，發射波長410nm處測定熒光強度，以氧化石墨烯濃度為橫坐標，相對熒光強度（I₀-I）/I₀為縱坐標繪制標準曲線；其中，I₀為氧化石墨烯濃度為零時，二硫化鉬量子點的熒光強度，I為二硫化鉬量子點與不同濃度氧化石墨烯共同存在時對應的熒光強度；

（3）樣品檢測：按上述方法測定樣品的熒光強度，將測得的熒光強度與步驟（2）獲得的標準曲線進行比對即獲得待測溶液的氧化石墨烯濃度。

本發明的檢測原理為：氧化石墨烯可以與二硫化鉬量子點通過疏水π-π結合，在熒光的照射下會引起激發態的電子或能量從二硫化鉬量子點轉移到氧化石墨烯上，同時二硫化鉬量子點的熒光強度減弱，再根據標準曲線回歸方程，即可得出待測氧化石墨烯的濃度。

相比現有技術，本發明具有如下有益效果：

1、本發明采用二硫化鉬量子點作為熒光探針對氧化石墨烯濃度進行測定，其原理是基于氧化石墨烯可以與二硫化鉬量子點通過疏水π-π結合，在熒光的照射下會引起激發態的電子或能量從二硫化鉬量子點轉移到氧化石墨烯上，同時二硫化鉬量子點的熒光強度減弱，再根據標準曲線回歸方程，即可得出待測氧化石墨烯的濃度。