[發明專利]一種高效固定床醋酸乙烯合成反應催化劑制備方法

在審

• 申請號: 201810343675.4
• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108636392A
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發明（設計）人: 湯海涌;滕勇升;彭峰
• 申請（專利權）人: 木林森活性炭江蘇有限公司
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;B01J31/04;B01J31/26;B01J31/34;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/08;C07C67/04;C07C69/15
• 代理公司: 南京禾易知識產權代理有限公司 32320
• 代理人: 仇波

1.一種高效固定床醋酸乙烯合成反應催化劑制備方法，其特征在于：生產工藝包括以下步驟：

步驟一，基炭取料：選取活性炭原料混合粉碎至6-10目；

步驟二，酸化處理：按照1%~5%的質量分數加入助劑木焦油和酸性溶液浸漬充分，放置2-3小時；

步驟三，堿化處理：后加入堿性溶液混合液攪拌充分；

步驟四，加壓隔離空氣：在0.5-1Mpa防腐壓力容器內隔絕空氣處置2-4小時；

步驟五，復合活化：將以上樣品處理完畢后，轉入高壓無氧擴容設備進行活化擴容，在800-1000℃階段停留1h，再升溫至1000-1100℃停留2h，通入適量二氧化碳和氮氣混合氣體，通入流量為5-20m3/min范圍內，內部壓力維持在0.3-0.8MPa，設備保持密閉；活化完畢即可泄壓、連續出料；

步驟六，負載階段：物料經冷卻后先進入質量分數6-12%的醋酸鋅以及復合助劑溶液進行攪拌，保溫4-9h，直至吸附飽和后取出；

步驟七，成品取得：將取出的物料過濾，在170-240℃條件下氣體保護烘干，得到成品催化劑。

2.如權利要求1所述的高效固定床醋酸乙烯合成反應催化劑制備方法，其特征在于：所述步驟一中，活性炭原料為椰殼炭化料粉、鋸木末、煤炭質粉、石油焦、杏殼或者竹加工碎屑中的2種或3種自由組合。

3.如權利要求1所述的高效固定床醋酸乙烯合成反應催化劑制備方法，其特征在于：所述步驟二，所述酸性溶液為乙酸或者稀鹽酸或者硝酸液體重的一種。

4.如權利要求1所述的高效固定床醋酸乙烯合成反應催化劑制備方法，其特征在于：所述步驟三，所述堿性溶液為質量分數2%~6%范圍內氫氧化鈉或氫氧化鉀或氫氧化鋇溶液或三者等比例混合。

5.如權利要求1所述的高效固定床醋酸乙烯合成反應催化劑制備方法，其特征在于：所述步驟五中，出料端設有耐腐蝕緩沖卸料裝置。