[發明專利]一種高效固定床醋酸乙烯合成反應催化劑制備方法在審
| 申請號: | 201810343675.4 | 申請日: | 2018-04-17 |
| 公開(公告)號: | CN108636392A | 公開(公告)日: | 2018-10-12 |
| 發明(設計)人: | 湯海涌;滕勇升;彭峰 | 申請(專利權)人: | 木林森活性炭江蘇有限公司 |
| 主分類號: | B01J21/18 | 分類號: | B01J21/18;B01J31/04;B01J31/26;B01J31/34;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/08;C07C67/04;C07C69/15 |
| 代理公司: | 南京禾易知識產權代理有限公司 32320 | 代理人: | 仇波 |
| 地址: | 210047 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 活化 醋酸乙烯合成 反應催化劑 高效固定 制備 活性炭催化劑 負載階段 隔離空氣 活化條件 堿化處理 浸潤處理 酸化處理 活化劑 造孔 加壓 復合 | ||
1.一種高效固定床醋酸乙烯合成反應催化劑制備方法,其特征在于:生產工藝包括以下步驟:
步驟一,基炭取料:選取活性炭原料混合粉碎至6-10目;
步驟二,酸化處理:按照1%~5%的質量分數加入助劑木焦油和酸性溶液浸漬充分,放置2-3小時;
步驟三,堿化處理:后加入堿性溶液混合液攪拌充分;
步驟四,加壓隔離空氣:在0.5-1Mpa防腐壓力容器內隔絕空氣處置2-4小時;
步驟五,復合活化:將以上樣品處理完畢后,轉入高壓無氧擴容設備進行活化擴容,在800-1000℃階段停留1h,再升溫至1000-1100℃停留2h,通入適量二氧化碳和氮氣混合氣體,通入流量為5-20m3/min范圍內,內部壓力維持在0.3-0.8MPa,設備保持密閉;活化完畢即可泄壓、連續出料;
步驟六,負載階段:物料經冷卻后先進入質量分數6-12%的醋酸鋅以及復合助劑溶液進行攪拌,保溫4-9h,直至吸附飽和后取出;
步驟七,成品取得:將取出的物料過濾,在170-240℃條件下氣體保護烘干,得到成品催化劑。
2.如權利要求1所述的高效固定床醋酸乙烯合成反應催化劑制備方法,其特征在于:所述步驟一中,活性炭原料為椰殼炭化料粉、鋸木末、煤炭質粉、石油焦、杏殼或者竹加工碎屑中的2種或3種自由組合。
3.如權利要求1所述的高效固定床醋酸乙烯合成反應催化劑制備方法,其特征在于:所述步驟二,所述酸性溶液為乙酸或者稀鹽酸或者硝酸液體重的一種。
4.如權利要求1所述的高效固定床醋酸乙烯合成反應催化劑制備方法,其特征在于:所述步驟三,所述堿性溶液為質量分數2%~6%范圍內氫氧化鈉或氫氧化鉀或氫氧化鋇溶液或三者等比例混合。
5.如權利要求1所述的高效固定床醋酸乙烯合成反應催化劑制備方法,其特征在于:所述步驟五中,出料端設有耐腐蝕緩沖卸料裝置。
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