[發明專利]一種高效固定床醋酸乙烯合成反應催化劑制備方法

在審

• 申請號: 201810343675.4
• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108636392A
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發明（設計）人: 湯海涌;滕勇升;彭峰
• 申請（專利權）人: 木林森活性炭江蘇有限公司
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;B01J31/04;B01J31/26;B01J31/34;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/08;C07C67/04;C07C69/15
• 代理公司: 南京禾易知識產權代理有限公司 32320
• 代理人: 仇波

本發明涉及一種高效固定床醋酸乙烯合成反應催化劑制備方法，步驟一；步驟二，酸化處理；步驟三，堿化處理；步驟四，加壓隔離空氣；步驟五，復合活化；步驟六，負載階段；步驟七，成品取得；本發明的有益效果：突破原料浸潤處理技術，更加利于活化造孔。拓寬活化劑類型的選擇性，開辟新的活化路徑。拓寬活化條件，活化更加充分。而且，大大提升活性炭催化劑品質。

技術領域

本發明涉及活性炭催化劑生產領域，尤其涉及一種高效固定床醋酸乙烯合成反應催化劑制備方法。

背景技術

目前，乙炔法固定床氣相合成醋酸乙烯行業VAC采用負載醋酸鋅活性炭Zn(AC)₂作為催化劑，170-200℃，乙炔/醋酸摩爾比5-8，反應壓力0.12-0.14Mpa(絕壓)，在此條件下發成合成反應，機理如下：

反應為放熱反應，H＝-118.29KJ/mol，且伴隨很多副反應以及苯系物、乙醛、丁烯醛等幾十種副產物產生。

選擇好優質催化劑，對于提高日產量、延長使用壽命、降低反應器開車成本、減少更換催化劑次數將會有大大促進作用。本發明正是基于現有固定床催化劑易損失活性低、VAC收率低、副產物多的缺點，開發出擴容、除雜、全新復合助劑新工藝，制得活性高、VAC收率可高達2.9g/ml.d的新型固定床催化劑，較好的解決該技術問題，并運用到VAC工業生產中，取得顯著經濟效益。

公開日為2014年7月23日，公開號為CN103934030A的中國發明專利，涉及一種乙炔法合成醋酸乙烯催化劑生產方法，通過采用用于合成醋酸乙烯的催化劑，由載體和負載于載體上的活性組分組成，所述活性組分為醋酸鋅和堿式碳酸鉍；催化劑中醋酸鋅的含量為90～180g/L，堿式碳酸鉍的含量為0.1～0.3g/L；所述催化劑的載體為多孔碳材料，所述多孔碳材料孔徑為3～10nm孔的孔容占總孔容的20％～80％，孔徑為30～40nm的孔容占總孔容的10％～60％的技術方案。該方法仍為普通催化劑的生產工藝，醋酸鋅含量較低，助劑單一為堿式碳酸鉍，孔容結構不夠富足，反應場所小，對于合成反應的催化轉化效率較低，性能一般。

現有催化劑易損失活性低、VAC收率低、副產物多的缺點的問題。長期以來，固定床VAC合成反應過程中，現有醋酸鋅催化劑負載程度不均勻，易流失，壽命短、副產物多，導致收率較低，普遍為生產詬病。在載體基炭的選擇上，現有催化劑采用基炭均為炭化料經過成型、活化后而來，比表面積在1200㎡/g左右，負載醋酸鋅容易發生重疊，不利于乙炔的配位，降低催化活性。基炭中鐵、硫、銅等氧化鹽類的存在嚴重干擾和阻礙醋酸鋅的活性，且容易產生乙炔銅，存在引起爆炸隱患。現有催化劑對于鐵、硫、銅的要求較低，基炭雜質的處理工藝較為落后。合適助劑的加入對于固定床醋酸鋅催化劑有顯著的促進提高活性作用，降低副產物濃度，反之則降低催化合成速度，降低收率。

發明內容

本發明要解決的技術問題是設計一種高效固定床醋酸乙烯合成反應催化劑制備方法，解決現有催化劑易損失活性低、VAC收率低、副產物多的缺點的技術問題。

為解決上述技術問題，本發明提供了一種高效固定床醋酸乙烯合成反應催化劑制備方法，生產工藝包括以下步驟：

步驟一，基炭取料：選取活性炭原料混合粉碎至6-10目；

步驟二，酸化處理：按照1％～5％的質量分數加入助劑木焦油和酸性溶液浸漬充分，放置2-3小時；

步驟三，堿化處理：后加入堿性溶液混合液攪拌充分；

步驟四，加壓隔離空氣：在0.5-1Mpa防腐壓力容器內隔絕空氣處置2-4小時；