[發(fā)明專利]一種由偏釩酸銨合成釩酸鉍顏料的方法

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• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108328656A
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發(fā)明（設計）人: 周冰晶;白麗;李蘭杰;高明磊;王海旭
• 申請（專利權）人: 河鋼股份有限公司承德分公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00;C09C1/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發(fā)明提供了一種由偏釩酸銨合成釩酸鉍顏料的方法，所述方法為：將硝酸、五水合硝酸鉍和表面活性劑混合；將偏釩酸銨與之前得到的溶液混合，調節(jié)pH后，持續(xù)進行攪拌；將所得混合溶液加熱進行反應，反應完成自然冷卻，然后固液分離，將所得固相清洗，干燥后得到釩酸鉍顏料。本發(fā)明利用高純偏釩酸銨為釩源合成釩酸鉍黃色顏料，有效避免了其它雜質對釩酸鉍顏料顏色的影響，從而可以很容易的形成系列化產(chǎn)品。本發(fā)明直接制備得到了遮蓋力高，產(chǎn)品顆粒均勻的釩酸鉍顏料，制備工藝簡單，能耗低，具有良好的經(jīng)濟效益和應用前景。

技術領域

本發(fā)明涉及釩化工領域，具體涉及一種由偏釩酸銨合成釩酸鉍顏料的方法。

背景技術

黃色是一種十分醒目的顏色，據(jù)資料顯示，人們只對400-700NM波長的光最敏感，而在波長555NM處，人眼的感受性最高，它的色調處于黃綠區(qū)。因此，凡是需要人們高度注目的地方，如交通標識、出租車、電話亭、起重機械、郵政設施等，一般都涂成醒目、單一的黃色。而鉛鉻黃雖然在無機黃色顏料中占有難以動搖的位置，但因是含鉛顏料，使其始終無法得到廣泛推廣與應用。另外，歐盟在1992年立法規(guī)定，所有鉛化合物以及鉛含量不低于0.5％的化合物均被列為危害品，所以工業(yè)用漆所用顏料無鉛化傾向日益增強。同時氧化鐵黃的色相又不夠鮮艷，性能優(yōu)越的有機黃顏料品種其價格又太昂貴或遮蓋力、耐候等性能不強，人們希望開發(fā)一種色澤鮮艷，性能良好、不含鉛、無毒的新黃色顏料品種。鉍黃就是在此背景下被研制開發(fā)出來。繼美國BASF將鉍黃在《color index》登記為C.I編號184之后，世界各地許多公司也相繼公布了所開發(fā)的含釩酸鉍顏料的專利。

目前釩酸鉍黃顏料的制造工藝可分為直接煅燒法與沉淀-煅燒法。直接煅燒法是將鉍、釩氧化物類或熱分解而產(chǎn)生的相應氧化物的鹽的混合物按所需組成進行混合，在高溫下煅燒。沉淀-煅燒法分為兩個階段。在沉淀階段，主要是將含鉍鹽、釩鹽的高純溶液(需要時加入其他無機化合物)，在嚴格限定的諸如溫度和pH值等條件下混合，使Bi-V-氧化物-氫氧化物-凝膠沉淀出來。隨后，將生成的沉淀進行洗滌，干燥。在煅燒階段，將固體顆粒加熱到約600℃，形成相互彼鄰的釩酸鉍與鉬酸鉍雙相結晶。進一步，對于煅燒后的顏料，通常都需要濕磨、抽濾和聚集體解磨。此類方法工藝復雜，制備過程中能耗過高，增加了生產(chǎn)成本。

例如CN103523831A公開了一種釩酸鉍的制備方法，包括步：將Bi(NO₃)₃溶液加入NH₄VO₃混合溶液中，調節(jié)pH，攪拌反應，陳化處理后經(jīng)過洗滌、分離、干燥，獲得干燥的BiVO₄粉體；煅燒、球磨后獲得BiVO4產(chǎn)品。CN107601562A公開了一種含釩浸出液制備釩酸鉍的方法，包括：用硫酸調節(jié)含釩浸出液pH至1-2，然后加熱、過濾、洗滌，得沉淀物；將沉淀物在硫酸中溶解，加入硝酸鉍，用氨水調節(jié)溶液pH至57，控制溫度在70～90℃反應，析出沉淀，過濾；濾餅干燥、煅燒，即得釩酸鉍。

此外，部分方法利用直接合成的方式得到了釩酸鉍。例如CN105948119A公開了一種制備釩酸鉍的方法，以氧化鉍為原料，在強化反應的條件下，直接和偏釩酸鈉溶液反應生成釩酸鉍及含偏釩酸鈉的氫氧化鈉溶液，含偏釩酸鈉的氫氧化鈉溶液可以返回制取偏釩酸鈉，實現(xiàn)了反應過程無廢液排放。CN106554643A公開了一種耐高溫釩酸鉍顏料的制備方法，包括：將釩酸鉍原料制成分散液，加酸調節(jié)至分散液pH值為2.0-3.3；加熱升溫至50-100℃，向漿液中滴入含SiO₃^2-和OH^-的溶液，加液時間20-50分鐘，直至pH值升高至12.0-12.5；加酸調節(jié)至溶液pH值為6-7，析出沉淀，過濾沉淀并洗滌，將沉淀加入含PO₄^3-的溶液中混合均勻后干燥得到耐高溫釩酸鉍顏料。

以上的制備方法均能制備得到釩酸鉍顏料，但或制造工藝復雜、能耗高，或遮蓋力低、產(chǎn)品顆粒較大，滿足不了更高的要求。因此，開發(fā)一種技術路線簡單，原料廣泛，產(chǎn)品性能優(yōu)良的釩酸鉍黃色顏料的制備技術具有重要的意義。

發(fā)明內容