[發明專利]一種由偏釩酸銨合成釩酸鉍顏料的方法在審
| 申請號： | 201810343605.9 | 申請日： | 2018-04-17 |
| 公開（公告）號： | CN108328656A | 公開（公告）日： | 2018-07-27 |
| 發明（設計）人： | 周冰晶;白麗;李蘭杰;高明磊;王海旭 | 申請（專利權）人： | 河鋼股份有限公司承德分公司 |
| 主分類號： | C01G31/00 | 分類號： | C01G31/00;C09C1/00 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 067102*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 釩酸鉍 偏釩酸銨 顏料 合成 表面活性劑混合 釩酸鉍黃色顏料 五水合硝酸鉍 系列化產品 產品顆粒 固相清洗 固液分離 混合溶液 溶液混合 顏料顏色 直接制備 制備工藝 硝酸 遮蓋力 釩源 高純 加熱 能耗 應用 | ||
1.一種由偏釩酸銨合成釩酸鉍顏料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)將硝酸、五水合硝酸鉍和表面活性劑混合；
(2)將偏釩酸銨與步驟(1)得到的溶液混合，調節pH后，持續進行攪拌；
(3)將步驟(2)得到的混合溶液加熱進行反應，反應完成自然冷卻，然后固液分離，將所得固相清洗，干燥后得到釩酸鉍顏料。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述硝酸的濃度為10-15wt％。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述表面活性劑為尿素。
4.如權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述五水合硝酸鉍中的鉍和步驟(2)所述偏釩酸銨中的釩的摩爾比為1:1。
5.如權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述五水合硝酸鉍中的鉍和表面活性劑的摩爾比為1:(0.005-0.1)。
6.如權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)中將偏釩酸銨溶解在氫氧化鈉溶液中后再與步驟(1)得到的溶液混合；
優選地，步驟(2)中加入堿液調節pH為6.5-8；
優選地，所述堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水中的任意一種或至少兩種的組合。
7.如權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述反應在不銹鋼高壓釜中進行；
優選地，步驟(3)所述反應的溫度為100-140℃；
優選地，步驟(3)所述反應的時間為2-6h。
8.如權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)中依次使用無水乙醇、去離子水對固液分離得到的固相進行清洗。
9.如權利要求1-8任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述干燥的溫度為60-80℃；
優選地，步驟(3)所述干燥的時間為4-6h。
10.如權利要求1-9任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)將濃度為10-15wt％的硝酸、五水合硝酸鉍和尿素混合；
(2)將偏釩酸銨溶解在氫氧化鈉溶液中，然后與步驟(1)得到的溶液混合，控制五水合硝酸鉍中的鉍和偏釩酸銨中的釩的摩爾比為1:1，鉍和表面活性劑的摩爾比為1:(0.005-0.1)，加入堿液調節pH為6.5-8，持續進行攪拌；
(3)將步驟(2)得到的混合溶液置于不銹鋼高壓釜中加熱至100-140℃進行反應，反應2-6h后自然冷卻，然后固液分離，依次使用無水乙醇、去離子水對固液分離得到的固相進行清洗，在60-80℃下干燥4-6h后得到釩酸鉍顏料。
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