[發明專利]一種氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子的制備方法

在審

• 申請號: 201810343317.3
• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108598510A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 徐群杰;吳桐;余克;朱慶鵬;王嘯;白伉伉;范金辰;閔宇霖
• 申請（專利權）人: 上海電力學院
• 主分類號: H01M4/92
• 分類號: H01M4/92;H01M4/88
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

本發明提供了一種氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子的制備方法，包括一個制備氮化鎳石墨烯復合材料的步驟：將氮化鎳納米片層材料與石墨烯納米片層材料在氬氣保護下進行球磨后，用乙醇和水分別洗滌，抽濾得到氮化鎳石墨烯復合材料，真空干燥收集；再將氮化鎳石墨烯復合材料分散于乙醇中，超聲處理后加入穩定劑及金屬前驅體，持續超聲攪拌，調節pH為9?11，再加入還原劑，持續攪拌，真空干燥后即得氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子。本發明中氮化鎳石墨烯復合材料載體與貴金屬的結合更好，有效的提高了燃料電池催化劑的電化學活性和穩定性，并且制備工藝易操作，適合規模化生產。

技術領域

本發明屬于材料學領域，涉及一種燃料電池陽極催化劑材料，具體來說是一種氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子的制備方法。

背景技術

由于近年來世界化石燃料的日益短缺以及環境污染這些問題越來越嚴重，導致了人們對綠色環保的能源設備有著巨大的需求，這些綠色環保的能源設備可以在幾乎沒有排放的情況下高效率地發電。由于乙醇具有非常高的能量密度，而且乙醇的來源廣泛，可以通過農業原料和生物質大量生產，是一種豐富而廉價的液體燃料。直接醇類燃料電池電催化劑以貴金屬為主，但是貴金屬在自然界中的儲量有限且價格昂貴，易受到中間產物的毒化。所以，貴金屬需要與其他材料進行復合，其中，過渡金屬氮化物(TMNs)已經成為一個熱門話題，因為它們具有很高的導電性、良好的熱穩定性以及特殊的硬度和耐蝕性。此外，由于它們具有良好的電化學性能和機械性能，可以使用TMNs及其復合材料用于燃料電池催化劑的載體。

發明內容

針對現有技術中催化劑存在的上述技術問題，本發明提供了一種氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子的制備方法，所述的這種氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子的制備方法要解決現有技術中直接醇類燃料電池催化劑的催化活性不高、價格昂貴的技術問題。

本發明提供了一種氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子的制備方法，包括如下步驟：

1)一個制備氮化鎳石墨烯復合材料的步驟，將氮化鎳納米片層材料與石墨烯納米片層材料混合后在氬氣保護下機械球磨24-48h，所述的氮化鎳納米片層材料與石墨烯納米片層材料的質量比為1:1.5～2.5，將得到的前軀體用乙醇和去離子水分別離心洗滌2～6次，然后進行抽濾收集，再將上述的產物真空干燥后即得到氮化鎳石墨烯復合材料；

2)一個制備氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子的步驟，將步驟1)的氮化鎳石墨烯復合材料分散于乙醇中，超聲處理后加入穩定劑及金屬前驅體，所述的氮化鎳石墨烯復合材料和穩定劑的質量比為1:1～10，所述的金屬前驅體中的金屬為鉑、鈀、金或銀中的任意一種，持續攪拌8-12h，調節pH為9-11，再加入還原劑，所述的還原劑為硼氫化鉀、硼氫化鈉或水合肼中的任意一種，金屬前驅體和還原劑的質量比為1:1～100，所述的金屬前驅體中金屬的質量為氮化鎳石墨烯復合材料與金屬質量之和的10～30％，持續攪拌1-5h，真空干燥后即得到氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子。

進一步的，所述的穩定劑為CTAB。

進一步的，所述的金屬前驅體為H₂PtCl₆·6H₂O、K₂PtCl₆、K₂PtCl₄、Pd(acac)₂、K₂PdCl₄、Na₂PdCl₄、(NH₄)₂PdCl₄、H₂AuCl₄、NaAuCl₄·2H₂O、AgNO₃或者CH₃COOAg。

進一步的，步驟1)中，氮化鎳與石墨烯的質量比為1:1～3。