[發明專利]一種氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子的制備方法在審
| 申請號： | 201810343317.3 | 申請日： | 2018-04-17 |
| 公開（公告）號： | CN108598510A | 公開（公告）日： | 2018-09-28 |
| 發明（設計）人： | 徐群杰;吳桐;余克;朱慶鵬;王嘯;白伉伉;范金辰;閔宇霖 | 申請（專利權）人： | 上海電力學院 |
| 主分類號： | H01M4/92 | 分類號： | H01M4/92;H01M4/88 |
| 代理公司： | 上海申匯專利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吳寶根 |
| 地址： | 200090 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 石墨烯復合材料 氮化鎳 負載貴金屬 納米粒子 制備 乙醇 燃料電池催化劑 石墨烯納米片層 電化學活性 規模化生產 金屬前驅體 超聲處理 超聲攪拌 持續攪拌 納米片層 制備工藝 氬氣保護 貴金屬 還原劑 穩定劑 抽濾 球磨 洗滌 | ||
1.一種氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
1）一個制備氮化鎳石墨烯復合材料的步驟，將氮化鎳納米片層材料與石墨烯納米片層材料混合后在氬氣保護下機械球磨24-48h，所述的氮化鎳納米片層材料與石墨烯納米片層材料的質量比為1:1.5~2.5，將得到的前軀體用乙醇和去離子水分別離心洗滌2~6次，然后進行抽濾收集，再將上述的產物真空干燥后即得到氮化鎳石墨烯復合材料；
2）一個制備氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子的步驟，將步驟1）的氮化鎳石墨烯復合材料分散于乙醇中，超聲處理后加入穩定劑及金屬前驅體，所述的氮化鎳石墨烯復合材料和穩定劑的質量比為1:1~10，所述的金屬前驅體中的金屬為鉑、鈀、金或銀中的任意一種，持續攪拌8-12h，調節pH 為9-11，再加入還原劑，所述的還原劑為硼氫化鉀、硼氫化鈉或水合肼中的任意一種，金屬前驅體和還原劑的質量比為1:1~100，所述的金屬前驅體中金屬的質量為氮化鎳石墨烯復合材料與金屬質量之和的10~30%，持續攪拌1-5h，真空干燥后即得到氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子。
2.根據權利要求1所述的一種氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子的制備方法，其特征在于：所述的穩定劑為CTAB。
3.根據權利要求1所述的一種氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所述的氮化鎳納米片層材料與石墨烯納米片層材料的質量比為1:2。
4.根據權利要求1所述的一種氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子的制備方法，其特征在于：在所述的氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子中，貴金屬的含量為1-90wt%。
5.根據權利要求1所述的一種氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子的制備方法，其特征在于：所述的氮化鎳納米片層材料為基于六水合氯化鎳在氬氣保護下高溫煅燒得到的。
6.根據權利要求1所述的一種氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子的制備方法，其特征在于：所述的金屬前驅體為H2PtCl6·6H2O、K2PtCl6、K2PtCl4、Pd(acac)2、K2PdCl4、Na2PdCl4、(NH4)2PdCl4、H2AuCl4、NaAuCl4·2H2O、AgNO3或者CH3COOAg。
7.根據權利要求1所述的一種氮化鎳石墨烯復合材料貴金屬納米粒子的制備方法，其特征在于：所述的石墨烯納米片層材料為基于石墨烯活化制備得到的。
8.根據權利要求1所述的一種氮化鎳石墨烯復合材料負載貴金屬納米粒子的制備方法，其特征在于：在所述的氮化鎳石墨烯復合材料中，其復合結構為通過施加外力機械球磨氮化鎳與石墨烯得到的。
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