[發(fā)明專利]網(wǎng)狀復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜及增韌合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810342674.8
• 申請(qǐng)日: 2018-04-17
• 公開（公告）號(hào): CN108642460B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): H01L21/20
• 分類號(hào): H01L21/20;H01L21/36;C23C14/35;C23C14/58;C23C14/30;C23C14/08
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本發(fā)明實(shí)施公開了一種網(wǎng)狀復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜及增韌合成方法。通過濺鍍金屬納米薄層、金屬表層氧化、以復(fù)合粒子為基點(diǎn)生長(zhǎng)納米晶三個(gè)步驟，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)復(fù)合薄膜。發(fā)明實(shí)施的復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜中金屬顆粒為韌性相，能提高薄膜塑性變形能力，納米晶須可改善薄膜中應(yīng)力集中問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氧化物復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜及生長(zhǎng)合成技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及網(wǎng)狀復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜及增韌合成方法。

背景技術(shù)

氧化物薄膜具有良好的光電特性、強(qiáng)機(jī)械性能、高致密及環(huán)境穩(wěn)定性等特點(diǎn)，在光電器件領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。現(xiàn)代信息技術(shù)發(fā)展對(duì)器件的柔性顯示提出更高要求，而氧化物材料固有力學(xué)脆性，制約了它在柔性電子器件的應(yīng)用發(fā)展。

基于石墨烯、碳納米管、納米纖維等新興透明導(dǎo)電薄膜材料存在薄膜面電阻、器件兼容性、工藝結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性等諸多問題，使得其在光電器件及大面積顯示的應(yīng)用緩慢。

目前應(yīng)用最廣泛的透明導(dǎo)電薄膜仍是銦、錫、鋅、鋁等金屬氧化物薄膜，氧化銦錫（Indium tin oxide ITO）薄膜，不管是在玻璃還是在觸控面板電子器件領(lǐng)域都仍是主流導(dǎo)電材料。改善傳統(tǒng)ITO薄膜材料柔韌性并保持低阻高透光電性是透明薄膜光電器件中亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

氧化物材料沒有金屬塑性變形能力，斷裂過程中只需要克服斷裂面表面能，材料結(jié)構(gòu)可改善氧化物薄膜的脆性。

本發(fā)明通過結(jié)構(gòu)改善傳統(tǒng)薄膜韌性，提供一種網(wǎng)狀復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜及原位增韌合成方法，金屬納米粒子經(jīng)過表層氧化后，形成復(fù)合粒子基體，以復(fù)合基體粒子為基點(diǎn)生長(zhǎng)納米晶，納米晶連接形成網(wǎng)狀復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜。

金屬納米粒子為基點(diǎn)網(wǎng)狀復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜，薄膜中金屬粒子比例、微結(jié)構(gòu)形狀大小、薄膜厚度及納米晶尺寸、晶型結(jié)構(gòu)等會(huì)對(duì)薄膜的機(jī)械性能有所改善。金屬粒子為韌性相，能提高薄膜的塑性變形能力。以金屬?gòu)?fù)合粒子為基點(diǎn)原位生長(zhǎng)的納米晶，作為應(yīng)力分散結(jié)構(gòu)可改善薄膜應(yīng)力集中問題。

納米晶一般為韌性相金屬粒子的同源氧化物或其摻雜氧化物。如銦/氧化銦，錫/氧化錫，鋅/氧化錫，鋅/氧化銦鋅等。

復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜主體為以金屬粒子為基點(diǎn)原位生長(zhǎng)的納米晶，納米晶為氧化物網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)可分散薄膜應(yīng)力。

根據(jù)上述網(wǎng)狀復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜特征，提供一種網(wǎng)狀I(lǐng)TO/SnO₂/Sn復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜及其原位增韌合成方法。

ITO屬氧化物陶瓷材料，本身沒有金屬塑性變形能力，共價(jià)鍵和離子鍵的決定材料脆性，通過在ITO材料中置入同源金屬Sn納米粒子以提高薄膜塑性變形能力。

Sn是一種柔軟易彎曲熔點(diǎn)232 ℃銀白色光澤的金屬，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不易被氧化，常溫下展性非常好，高溫下會(huì)熔成水銀般的液體。鑒于金屬Sn物理性質(zhì)且ITO材料Sn摻雜，考慮到金屬相塑性和ITO單晶生長(zhǎng)催化液核的需要，以金屬Sn復(fù)合粒子為基點(diǎn)可降低納米晶生長(zhǎng)門檻，容易形成共熔劑。

金屬Sn納米粒子經(jīng)過表層氧化后，形成SnO₂/Sn復(fù)合粒子基體，以Sn復(fù)合基體粒子為基點(diǎn)生長(zhǎng)ITO納米晶，納米晶無(wú)序交錯(cuò)形成網(wǎng)狀I(lǐng)TO/SnO₂/Sn復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜。

根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例網(wǎng)狀I(lǐng)TO/SnO₂/Sn復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜的第一方面，對(duì)玻璃基底進(jìn)行金屬粒子修飾。

在基底上沉積金屬Sn納米薄層，熱處理薄層團(tuán)聚成金屬納米顆粒。調(diào)整溫度、氣體氛圍，對(duì)薄層材料進(jìn)行熱處理，金屬Sn表面氧化出SnO₂薄層，獲得Sn/SnO₂復(fù)合顆粒結(jié)構(gòu)。