[發明專利]一種高純度大尺寸GdB4單晶拓撲半金屬材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810341414.9
• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108441954A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 張久興;寧舒羽;趙晶晶;王衍;楊新宇;李志
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C30B29/10
• 分類號: C30B29/10;C30B28/02;C30B13/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

本發明公開了一種高純度大尺寸GdB₄單晶拓撲半金屬材料的制備方法，是采用放電等離子燒結(SPS)與懸浮區域熔煉相結合的方法制備高質量GdB₄單晶體。本方法制備的GdB₄單晶體具有尺寸大、質量高的特點；樣品為Ф5?6mm的銀灰色圓柱狀塊體，表面光滑；360°X射線單晶衍射儀測試結果表明單晶體的衍射斑點均清晰、相互獨立、沒有劈裂，整套點陣均與擬合的點陣完全匹配，說明該單晶體質量良好。

技術領域

本發明屬于拓撲半金屬材料技術領域，具體涉及一種高純度大尺寸GdB₄單晶拓撲半金屬材料的制備方法。

背景技術

拓撲電子材料是具有非平庸拓撲電子結構的一類材料，其中拓撲半金屬的體能帶中存在滿足線性色散關系的能帶結構，表面態存在連接Dirac/Weyl錐的費米弧。由于其獨特的能帶結構，因而存在豐富的物理特性并在未來量子計算等領域具有廣泛的應用前景。近年來，研究發現GdB₄單晶是一種磁性拓撲半金屬，其獨特的性能受到越來越多的關注，而高純度的GdB₄單晶體的制備較少。

傳統制備GdB₄單晶材料通常采用鋁熔劑法，但該方法制備周期長，且單晶體尺寸較小(一般小于2mm)，且制備出的晶體內難以避免雜質鋁的存在，降低單晶純度，影響其性能。

發明內容

為了避免上述現有技術所存在的不足之處，本發明旨在提供一種高純度大尺寸GdB₄單晶拓撲半金屬材料的制備方法。本發明方法能有效縮短制備周期，增大單晶尺寸，提高單晶體質量與純度。

本發明高純度大尺寸GdB₄單晶拓撲半金屬材料的制備方法，是采用放電等離子燒結(SPS)與懸浮區域熔煉相結合的方法制備高質量GdB₄單晶體，具體包括如下步驟：

步驟1：混粉與裝模

在氧含量≤10ppm的氬氣氣氛中，將純度≥99.9％的GdH₂粉末與B粉末按照原子比1：4的比例混合，研磨混勻后裝入石墨模具中；

步驟2：GdB₄多晶塊體的制備

將石墨模具置于放電等離子燒結爐的腔體內，在真空條件下燒結，得到GdB₄多晶樣品；

步驟2中，燒結工藝參數設置為：真空度≤6Pa，以1kN的燒結壓力，40～100℃/min的升溫速率升溫至1000℃；隨后再加壓至30～60MPa，以60～200℃/min的升溫速率升溫至1200～1500℃，保溫5～15min；保溫結束后，樣品隨爐冷卻至室溫。

步驟3：GdB₄單晶的制備

3a、將GdB₄多晶樣品切割成直徑5～8mm的多晶棒，將兩根多晶棒分別作為料棒和籽晶置于光學區域熔煉爐中，在光學區域熔煉爐內通入高純氬氣，升高光學區域熔煉爐的功率至籽晶和料棒熔化并形成穩定熔區，料棒和籽晶反向旋轉，進行第一次區熔生長；

步驟3a中，第一次區熔生長的工藝參數設置為：氣壓為0.1-0.3MPa，氣體流速為2-4L/min，料棒與籽晶的轉速為15-30rpm，晶體生長速度為10-40mm/h。

3b、以第一次區熔生長的產物作為料棒、以多晶棒作為籽晶置于光學區域熔煉爐中，在光學區域熔煉爐內通入高純氬氣，升高光學區域熔煉爐的功率至籽晶和料棒熔化并形成穩定熔區，料棒和籽晶反向旋轉，進行第二次區熔生長，即可獲得高純度大尺寸GdB₄單晶材料。

步驟3b中，第二次區熔生長的工藝參數設置為：氣壓為0.1-0.3MPa，氣體流速為2-4L/min，料棒與籽晶的轉速為15-30rpm，晶體生長速度為5-15mm/h。