[發(fā)明專利]一種高純度大尺寸GdB4單晶拓撲半金屬材料的制備方法

在審

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• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108441954A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設計）人: 張久興;寧舒羽;趙晶晶;王衍;楊新宇;李志
• 申請（專利權）人: 合肥工業(yè)大學
• 主分類號: C30B29/10
• 分類號: C30B29/10;C30B28/02;C30B13/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

1.一種高純度大尺寸GdB₄單晶拓撲半金屬材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟1：混粉與裝模

在氧含量≤10ppm的氬氣氣氛中，將純度≥99.9％的GdH₂粉末與B粉末按照原子比1：4的比例混合，研磨混勻后裝入石墨模具中；

步驟2：GdB₄多晶塊體的制備

將石墨模具置于放電等離子燒結爐的腔體內，在真空條件下燒結，得到GdB₄多晶樣品；

步驟3：GdB₄單晶的制備

3a、將GdB₄多晶樣品切割成多晶棒，將兩根多晶棒分別作為料棒和籽晶置于光學區(qū)域熔煉爐中，在光學區(qū)域熔煉爐內通入高純氬氣，升高光學區(qū)域熔煉爐的功率至籽晶和料棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，料棒和籽晶反向旋轉，進行第一次區(qū)熔生長；

3b、以第一次區(qū)熔生長的產物作為料棒、以多晶棒作為籽晶置于光學區(qū)域熔煉爐中，在光學區(qū)域熔煉爐內通入高純氬氣，升高光學區(qū)域熔煉爐的功率至籽晶和料棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，料棒和籽晶反向旋轉，進行第二次區(qū)熔生長，即可獲得高純度大尺寸GdB₄單晶材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟2中，燒結工藝參數(shù)設置為：真空度≤6Pa，以1kN的燒結壓力升溫至1000℃；隨后再加壓至30～60MPa，升溫至1200～1500℃，保溫5～15min；保溫結束后，樣品隨爐冷卻至室溫。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

升溫至1000℃的升溫速率為40～100℃/min；從1000℃升溫至1200～1500℃的升溫速率為60～200℃/min。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟3a中，第一次區(qū)熔生長的工藝參數(shù)設置為：氣壓為0.1-0.3MPa，氣體流速為2-4L/min，料棒與籽晶的轉速為15-30rpm，晶體生長速度為10-40mm/h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟3b中，第二次區(qū)熔生長的工藝參數(shù)設置為：氣壓為0.1-0.3MPa，氣體流速為2-4L/min，料棒與籽晶的轉速為15-30rpm，晶體生長速度為5-15mm/h。