[發明專利]一種基于單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器的萘富集液的分離方法

有效

• 申請號: 201810341016.7
• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108440234B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 談勇;談俊;江曉龍;陳亮;喬久昌
• 申請（專利權）人: 鵬辰新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C07C7/04
• 分類號: C07C7/04;C07C7/12;C07C7/14;C07C15/24;B01D15/20
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 袁興隆

本發明提供一種基于單層多孔二氧化鈦改性捕集器的萘富集液的分離，包括以下步驟：將碳十重芳烴原料由第一精餾冷凝后分去輕餾分餾出物和均四甲苯富集液后，控制真空度、塔頂溫度和塔底溫度，進行減壓精餾，精餾的氣相經冷凝回流，未冷凝的氣相經單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器捕集回流，得到萘富集液。其中，捕集器的制備方法為：將氫氧化鋁粉末加入水中進行水熱反應，取出烘干，得到預處理的氫氧化鋁晶體，再置于真空環境下高溫分解，得到片狀氧化鋁粉末；將片狀氧化鋁粉末加入到含鈦的前驅體溶液中，水熱反應，得到包覆二氧化鈦涂層的氧化鋁粉末；裝入管子中，經熱處理去除模板和氣體，置于真空系統中，形成單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器。

技術領域

本發明屬于萘分離技術領域，具體涉及一種基于單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器的萘富集液的分離方法。

背景技術

重芳烴指的是C10的單環、雙環或多環芳烴的總稱。重芳烴主要來自催化加工或熱加工得到的芳烴，主要來源是乙烯裝置的副產裂解重芳烴和催化重整副產的重整重芳烴。其中重整重芳烴中包括二甲苯、丙苯、甲乙苯、均三甲苯、偏三甲苯、連三甲苯、均四甲苯、萘、甲基萘等，主要組分沸點在150～250℃之間，部分原料沸點高于300℃。目前重芳烴的綜合利用主要有直接利用和分離后利用，其中直接利用方式可用于制備溶劑油、萃取劑、芳醛樹脂、調和汽油等，其中分離后利用是重整重芳烴主要的利用方式，分離后的商品可直接實現商品化，資源利用較充分，利用率高，但是國內分離技術并不成熟。

甲基萘是一種重要的精細化工原料，主要用于生產維生素K、聚酯纖維染色載體、纖維的助染劑、潤濕劑、植物生長抑制劑、飼料添加劑、染料分散劑、水泥減水劑和2,6-萘二羧酸等，但是從重整重芳烴中分離和提純的萘富集液中含有萘、α-甲基萘、β-甲基萘、吲哚、噻唑等雜質，影響產品的純度。中國專利CN 101250084B公開的由碳十重芳烴原料制備石油萘，將低萘含量的碳十重芳烴原料由第一精餾冷凝后得到均四甲苯富集液，在分去輕餾分餾出物和均四甲苯富集液后，在塔底重餾分的塔頂溫度為120-130℃，塔頂壓力為10-15KPa，回流比為1:6-12，塔底加熱器的導熱油的溫度為276℃，得到萘富集液的溫度為130-140℃，將萘富集液在冷卻結晶釜中，以18-25℃的循環水為冷卻介質，冷卻結晶6-10h，以1300-1500r/min的速度離心處理得到成品石油萘。中國專利CN104892347A公開的連續側線精餾與連續結晶集成提取碳十芳烴中甲基萘的方法，采用塔中進料方式，原料碳十芳烴進入側線精餾塔釜1/3處開始加熱，當塔頂溫度穩定在203.5-206.1℃，塔釜溫度穩定在252.5-256.6℃，側線溫度分別溫度在221.5-223.6℃和244.7-246.5℃，收集塔頂組分為輕碳十組分，側線分別得到均四甲苯和萘富集液以及甲基萘富集液，塔釜組分為重碳十組分，然后再對甲基萘富集液進行結晶、抽濾、干燥，得到純度為96wt％以上的甲基萘。由上述現有技術可知，通過精確控制精餾的溫度可分布或者一步得到萘富集液，再以萘富集液為原料進行處理得到萘及其衍生物產品，因此萘富集液的純度直接影響下游產品的收率和純度。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種基于單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器的萘富集液的分離方法，將表面附著單層多孔二氧化鈦層的氧化鋁片狀材料組裝形成捕集器，將分去輕餾分餾出物和均四甲苯富集液后的碳十重芳烴原料精餾、冷凝、捕集和二次結晶，得到萘富集液和純萘。本發明將單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器用于萘的捕集中，提高的萘富集液和萘產品的純度高，收率高。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種基于單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器的萘富集液的分離方法，其特征在于，包括以下步驟：

將碳十重芳烴原料由第一精餾冷凝后分去輕餾分餾出物和均四甲苯富集液后，通過真空度為-0.05～-0.09MPa，塔頂溫度為155-156.4℃，塔底溫度為188.5-189.1℃的第二精餾塔，進行減壓精餾，精餾過程的氣相經塔頂冷凝器冷凝回流，未冷凝的氣相經單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器捕集回流，得到萘富集液。