[發明專利]一種基于單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器的萘富集液的分離方法

有效

• 申請號: 201810341016.7
• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108440234B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 談勇;談俊;江曉龍;陳亮;喬久昌
• 申請（專利權）人: 鵬辰新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C07C7/04
• 分類號: C07C7/04;C07C7/12;C07C7/14;C07C15/24;B01D15/20
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 袁興隆

1.一種基于單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器的萘富集液的分離方法，其特征在于，包括以下步驟：

將碳十重芳烴原料由第一精餾冷凝后分去輕餾分餾出物和均四甲苯富集液后，通過真空度為-0.05~-0.09MPa，塔頂溫度為155-156.4℃，塔底溫度為188.5-189.1℃的第二精餾塔，進行減壓精餾，精餾過程的氣相經塔頂冷凝器冷凝回流，未冷凝的氣相經單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器捕集回流，得到萘富集液；

所述單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器中單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁為表面附著單層多孔二氧化鈦層的氧化鋁片狀材料，所述單層多孔二氧化鈦層的高度為5.5-15nm，孔徑尺寸為4.2-5.6nm。

2.根據權利要求1所述的一種基于單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器的萘富集液的分離方法，其特征在于，所述萘富集液先在-18~-15℃下冷卻結晶后分離，取固體后，再經-25~-20℃下二次冷卻結晶，分離取固體壓榨，得到提純的萘。

3.根據權利要求1所述的一種基于單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器的萘富集液的分離方法，其特征在于，所述單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器的制備方法，包括以下步驟：

（1）將氫氧化鋁粉末加入水中，混合均勻后，加入帶聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，進行水熱反應，取出烘干，得到預處理的氫氧化鋁晶體，再置于真空環境下高溫分解，得到片狀氧化鋁粉末；

（2）將步驟（1）制備的片狀氧化鋁粉末加入到含鈦的前驅體溶液中，攪拌均勻后，轉移至帶聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中水熱反應，得到包覆二氧化鈦涂層的氧化鋁粉末；

（3）將步驟（2）制備的包覆二氧化鈦涂層的氧化鋁粉末裝入管子中，經熱處理，置于真空系統中，形成單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器。

4.根據權利要求3所述的一種基于單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器的萘富集液的分離方法，其特征在于：所述步驟（1）中水熱反應的溫度為140-160℃，時間為3-6h。

5.根據權利要求3所述的一種基于單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器的萘富集液的分離方法，其特征在于：所述步驟（1）中真空環境下高溫分解的溫度為950-1200℃，時間為1-3h。

6.根據權利要求3所述的一種基于單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器的萘富集液的分離方法，其特征在于：所述步驟（2）中含鈦的前驅體溶液中的組分包括：5-8wt%的三嵌段聚合物F127、10-15wt%的酞酸丁酯、0.6-0.9wt%的鹽酸和溶劑。

7.根據權利要求6所述的一種基于單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器的萘富集液的分離方法，其特征在于：所述溶劑包括四氫呋喃、乙醇和丙三醇，其中乙醇/丙三醇的體積比為75-80:5-15。

8.根據權利要求3所述的一種基于單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器的萘富集液的分離方法，其特征在于：所述步驟（3）中熱處理的溫度為500-550℃，時間為1-2h。

9.根據權利要求3所述的一種基于單層多孔二氧化鈦改性的氧化鋁捕集器的萘富集液的分離方法，其特征在于：所述步驟（3）中真空系統的真空度為0.05-0.1MPa。