[發(fā)明專利]一種從甲基萘富集液中連續(xù)提取β-甲基萘粗品的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810340980.8
• 申請(qǐng)日: 2018-04-17
• 公開（公告）號(hào): CN108440233B
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 談?dòng)?/a>;談俊;江曉龍;陳亮;胡濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鵬辰新材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C7/00
• 分類號(hào): C07C7/00;C07C7/06;C07C7/14;C07C7/152;C07C15/24;B01D9/04;B01D5/00
• 代理公司: 常州市權(quán)航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 袁興隆

本發(fā)明提供一種從甲基萘富集液中連續(xù)提取β?甲基萘粗品的方法，包括以下步驟：將甲基萘餾分先經(jīng)硫酸氫銨水溶液處理后，再經(jīng)庚烷和乙醇胺混合溶液處理后，分別分離取上層油相，得到二次提純的烷基甲基萘；將二次提純的烷基甲基萘中加入共沸劑，進(jìn)入間接式減壓精餾操作，在真空度為?0.09MPa下，塔頂溫度為80℃，塔底溫度為150℃，減壓精餾過程氣相經(jīng)塔頂?shù)亩嗫籽趸X膜/碳纖維填料的冷凝捕集器，得到β?甲基萘粗品；將β?甲基萘粗品置于冷凍切片機(jī)中，在?25~?15℃下冷凍結(jié)晶，分離后，在36?40℃下再溶解制備得到β?甲基萘，其中，多孔氧化鋁膜/碳纖維填料的冷凝捕集器中包括交替的多孔氧化鋁層和碳纖維層。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于β-甲基萘分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從甲基萘富集液中連續(xù)提取β-甲基萘粗品的方法。

背景技術(shù)

β甲基萘和α-甲基萘都為重要的有機(jī)化工原料，β甲基萘的用途比α-甲基萘更為廣泛，可用于生產(chǎn)紡織助劑、潤(rùn)滑劑和植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，高純度的β-甲基萘可用于合成維生素K類藥物和飼料的添加劑的原料。目前β甲基萘和α-甲基萘的分離主要是利用熔點(diǎn)的差異，通過冷凍結(jié)晶法分離，制備得到的β-甲基萘的純度達(dá)95％，但是收率只有40％，且制備的β-甲基萘的中含有的吲哚、喹啉等含氮化合物影響其在醫(yī)藥和飼料方面的應(yīng)用。

中國(guó)專利CN 1044703C公開的提取α-甲基萘和β-甲基萘的方法及裝置，將工業(yè)甲基萘餾分在60-65℃下經(jīng)硫酸酸洗后，去除喹啉，將酸洗后的工業(yè)甲基萘餾分在沸騰狀態(tài)下經(jīng)氫氧化鉀溶液堿洗后，濾網(wǎng)過濾去除吲哚，將堿洗后的工業(yè)甲基萘餾分進(jìn)入到精餾塔的中部進(jìn)行精餾，分別提取得到α-甲基萘和β-甲基萘。該方法制備的β-甲基萘的純度達(dá)90％以上，提取率達(dá)60％以上。中國(guó)專利CN 101353288B公開的一種催化重整重芳烴中β-甲基萘的分離方法，將干點(diǎn)為220-330℃重整重芳烴油和乙二醇利用精餾柱，在常壓或真空度為0-0.073MP a下共沸精餾，收集142-191℃范圍的餾分，得到甲基萘和乙二醇的混合物，用沉降法將甲基萘和乙二醇分離，將甲基萘在-18～0℃低溫下結(jié)晶分離，離心分離，得到β-甲基萘，再經(jīng)乙醇溶劑洗滌或者在乙醇中-15～-10℃下重結(jié)晶，得到純度≥99％的β-甲基萘。中國(guó)專利CN 103288584B公開重整芳烴C10中提取高純度β-甲基萘的工藝方法，以催化重整副產(chǎn)物芳烴C10為原料，采用波紋絲網(wǎng)高效填料精餾塔為精餾設(shè)備，取餾程為235-254℃的甲基萘餾分，然后采用連續(xù)多級(jí)逆流分布結(jié)晶方法分兩步結(jié)晶，將β-甲基萘含量大于80％的甲基萘餾分加入結(jié)晶器中，以2℃/min的速率先降溫至28℃，將未結(jié)晶物料排出，然后以2℃/min的速率升溫至36℃，將融化的物料先以1℃/min的速率降溫至30.5℃，排出未結(jié)晶的物料，再升溫至36℃，將熔化的物料作為合格產(chǎn)品采出。該方法制備的β-甲基萘的純度達(dá)99％，且設(shè)備投資較小，生產(chǎn)成本較低，無(wú)污染副產(chǎn)品。由上述現(xiàn)有技術(shù)可知，通過添加溶劑再結(jié)晶或者熔融結(jié)晶等方法，不僅可以提高α-甲基萘和β-甲基萘的分離程度，提高β-甲基萘的純度，而且可以一定程度提高β-甲基萘的收率，但都是以高純度的甲基萘富集液為原料，若甲基萘中含有聯(lián)苯、吲哚等雜質(zhì)就會(huì)增加其分離難度，影響β-甲基萘的純度和收率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從甲基萘富集液中連續(xù)提取β-甲基萘粗品的方法，將甲基萘富集液中去除喹啉和吲哚后，加入共沸劑后，減壓精餾后，經(jīng)多孔氧化鋁膜/碳纖維填料的冷凝捕集器后，冷凍結(jié)晶，得到β-甲基萘。本發(fā)明的制備方法將多孔氧化鋁膜/碳纖維填料的冷凝捕集器與冷凍結(jié)晶技術(shù)提高了β-甲基萘的純度和收率。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種從甲基萘富集液中連續(xù)提取β-甲基萘粗品的方法，其特征在于，制備方法包括以下步驟：

(1)將甲基萘餾分先經(jīng)硫酸氫銨水溶液處理后，再經(jīng)庚烷和乙醇胺混合溶液處理后，分別分離取上層油相，得到二次提純的烷基甲基萘；