[發(fā)明專利]一種從甲基萘富集液中連續(xù)提取β-甲基萘粗品的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810340980.8 | 申請(qǐng)日： | 2018-04-17 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108440233B | 公開（公告）日： | 2021-02-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 談?dòng)?/a>;談俊;江曉龍;陳亮;胡濤 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 鵬辰新材料科技股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C7/00 | 分類號(hào)： | C07C7/00;C07C7/06;C07C7/14;C07C7/152;C07C15/24;B01D9/04;B01D5/00 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 富集 連續(xù) 提取 萘粗品 方法 | ||
1.一種從甲基萘富集液中連續(xù)提取β-甲基萘粗品的方法，其特征在于，制備方法包括以下步驟：
（1）將甲基萘餾分先經(jīng)硫酸氫銨水溶液處理后，再經(jīng)庚烷和乙醇胺混合溶液處理后，分別分離取上層油相，得到二次提純的烷基甲基萘；
（2）將步驟（1）制備的二次提純的烷基甲基萘中加入共沸劑，進(jìn)入間接式減壓精餾操作，在真空度為-0.09MPa下，塔頂溫度為80℃，塔底溫度為150℃，減壓精餾過(guò)程氣相經(jīng)塔頂?shù)亩嗫籽趸X膜/碳纖維填料的冷凝捕集器，得到β-甲基萘粗品；
（3）將步驟（2）制備的β-甲基萘粗品置于冷凍切片機(jī)中，在-25~-15℃下冷凍結(jié)晶，分離后，在36-40℃下再溶解制備得到β-甲基萘；
其中，所述多孔氧化鋁膜/碳纖維填料的冷凝捕集器的制備方法包括以下步驟：
A.將鋁片經(jīng)丙酮和去離子水超聲表面清洗后，置于體積比為4:1的乙醇和高氯酸的電解液中，在電壓為15-20v下，在4℃下，電化學(xué)拋光2-4min，得到預(yù)處理的鋁片；
B.將步驟(A)制備的預(yù)處理的鋁片作為陽(yáng)極，石墨板為陰極，以含稀土鹽的硫酸溶液為電解液，在100-150V下，在0.1-1℃下，進(jìn)行一次陽(yáng)極氧化3-6h，取出一次氧化處理的氧化鋁膜，在磷酸與鉻酸的混合溶液中進(jìn)行浸泡處理，浸泡過(guò)程如下：第一階段，在溫度為30～40°C的混合溶液中浸泡20～40min；第二階段，以4～6°C/min的速度將混合溶液加溫至60～80°C，并保持浸泡120～160min；第三階段，停止加溫，以8～10°C/小時(shí)的速度將混合溶液降溫至15～20°C，繼續(xù)浸泡60～80min，去除鋁片表面的酸性溶液和氧化膜，然后將一次氧化處理的氧化鋁膜再次上述電解液中，以相同的條件二次陽(yáng)極氧化50-90min，去除鋁，得到二次氧化多孔氧化鋁膜；
C.將步驟（B）制備的二次氧化多孔氧化鋁膜和碳纖維材料交替分層排布形成含碳纖維層的填料，將填料置于篩孔塔板中，制備得到多孔氧化鋁膜/碳纖維填料的冷凝捕集器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從甲基萘富集液中連續(xù)提取β-甲基萘粗品的方法，其特征在于，所述硫酸氫銨水溶液為10-20%的硫酸氫銨水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從甲基萘富集液中連續(xù)提取β-甲基萘粗品的方法，其特征在于，所述庚烷和乙醇胺混合溶液中庚烷和乙醇胺的體積比為2:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從甲基萘富集液中連續(xù)提取β-甲基萘粗品的方法，其特征在于，所述冷凍結(jié)晶的工藝是先在-15~-20℃下冷卻結(jié)晶1-2h后，再以0.5-1℃/min的速率降溫至-20~-25℃，繼續(xù)冷卻結(jié)晶0.5-1h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從甲基萘富集液中連續(xù)提取β-甲基萘粗品的方法，其特征在于：所述步驟（A）中，超聲表面清洗的功率為250-300W，時(shí)間為15-30min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從甲基萘富集液中連續(xù)提取β-甲基萘粗品的方法，其特征在于：所述步驟（B）中，電解液中硫酸溶液的含量為0.5-0.8moL/L，稀土鹽為用量為0.3-0.5g/L的鈰鹽或者鉬酸鹽。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從甲基萘富集液中連續(xù)提取β-甲基萘粗品的方法，其特征在于：所述步驟（B）中，磷酸與鉻酸的混合溶液中磷酸的含量為6-6.5%，鉻酸的含量為1.5-2%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從甲基萘富集液中連續(xù)提取β-甲基萘粗品的方法，其特征在于：所述步驟（C）中，填料中二次氧化多孔氧化鋁膜的厚度為300-800μm，碳纖維的直徑為5-100μm，碳纖維層的厚度為500-1000μm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從甲基萘富集液中連續(xù)提取β-甲基萘粗品的方法，其特征在于：所述步驟（C）中，多孔氧化鋁膜/碳纖維填料的冷凝捕集器的塔板數(shù)為32塊，塔板由夾雜碳纖維層的多孔氧化鋁膜構(gòu)成。
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