[發(fā)明專利]一種化合物及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810340162.8 | 申請日： | 2018-04-16 |
| 公開（公告）號： | CN108640952B | 公開（公告）日： | 2021-10-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 方振峰;文若劍;曹曉琴;施璐 | 申請（專利權(quán)）人： | 江漢大學(xué) |
| 主分類號： | C07H1/00 | 分類號： | C07H1/00;C07H15/26;A61P29/00;A61P39/06 |
| 代理公司： | 北京三高永信知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11138 | 代理人： | 呂耀萍 |
| 地址： | 430056 湖北省武漢市*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種化合物，其特征在于，所述化合物的結(jié)構(gòu)為：
所述化合物的名稱為(7’R,8S,8’R)-4’-羥基-3,3’-二甲氧基-9’-氧代-8-8’,9’-O-9-木脂素，其中，R為R構(gòu)型，S為S構(gòu)型。
2.一種如權(quán)利要求1所述的化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：
將大八角枝葉經(jīng)過干燥粉碎后，用濃度為95％乙醇浸潤后進行提取，得到提取液；
將所述提取液經(jīng)過濃縮，得到浸膏，所述提取的方法為加熱回流提取法，采用所述加熱回流提取法進行三次提取，分別得到提取液，合并三次所得的所述提取液后，進行濃縮，所述濃縮的方法為減壓濃縮或薄膜蒸發(fā)；
將所述浸膏通過蒸餾水進行分散，分別用等體積的醋酸乙酯進行萃取，回收所述醋酸乙酯，得到粗提產(chǎn)物；
將所述粗提產(chǎn)物進行洗脫，得到洗脫液，所述洗脫的方法為硅膠柱色譜法，所述硅膠柱色譜法的方法包括：采用第一洗脫液進行一次梯度洗脫，所述第一洗脫液包括體積比分別為100∶1、100∶2、100∶3、100∶5、100∶7、100∶10、100∶20、100∶30、100∶50和0∶100的二氯甲烷和甲醇的混合液，得到十個一次洗脫產(chǎn)物，將所述十個一次洗脫產(chǎn)物合并后得到9個流分，取經(jīng)過體積比為100∶5的二氯甲烷和甲醇的混合液獲得的流分采用第二洗脫液進行二次梯度洗脫，所述第二洗脫液包括體積比分別為55:1、20:1、5:1和0:100的二氯甲烷和甲醇的混合液，得到四個二次洗脫產(chǎn)物，將經(jīng)過體積比為20:1的二氯甲烷和甲醇的混合液洗脫的所述二次洗脫產(chǎn)物采用第三洗脫液通過反相色譜進行洗脫，所述第三洗脫液包括濃度分別為5％、10％、15％、20％、25％、35％和50％的甲醇水溶液，將濃度為15％的甲醇水溶液的洗脫產(chǎn)物用于反相制備型高效液相色譜法分離；
將所述洗脫液經(jīng)過反相快速制備色譜分離，其中，流動相為體積比為18：82的乙腈與水的混合液，在210nm的檢測波長下，保留時間為16.5min，得到所述化合物。
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