[發明專利]一種多孔孔壁多孔鋁負載納米Ag催化材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810339610.2
• 申請日: 2018-04-16
• 公開（公告）號: CN108671912B
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 張芳杰;左孝青;周蕓;羅曉旭;楊濱;陸建生;陳顯寧
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B01J23/50
• 分類號: B01J23/50;B01J35/00;B01J37/00;B01J37/02;B01J37/18
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本發明提供一種多孔孔壁多孔鋁負載納米Ag催化材料的制備方法，屬于納米多孔金屬催化材料領域，首先采用兩種不同粒徑范圍的無水CaCl₂顆粒作為滲流前驅體，通過自然滲流獲得多孔孔壁多孔鋁，然后將多孔孔壁多孔鋁進行表面粗化、浸漬及還原處理，最終獲得多孔孔壁多孔鋁負載納米Ag催化材料；本發明制得的多孔孔壁多孔鋁負載納米Ag催化材料，多孔孔壁多孔鋁載體孔結構可控，所負載球形納米Ag在載體表面分布均勻、無團聚現象。

技術領域

本發明涉及一種多孔孔壁多孔鋁負載納米Ag催化材料的制備方法，屬于納米多孔金屬催化材料領域。

背景技術

多孔鋁是一種由氣孔和鋁基體構成的多孔金屬材料，具有質輕、高比強度、高能量吸收、滲透、吸聲等優越性能，是一種兼具結構與功能雙重屬性的新型材料，通過常規滲流鑄造方法獲得的多孔鋁，其孔壁為光滑表面，比表面積較低。

目前，納米銀的催化應用，主要通過顆粒載體上負載納米銀顆粒的方式實現，存在載體與處理介質的接觸性低、載體對催化活性的影響不一、納米銀顆粒容易團聚、與載體的結合力不高而脫落等問題。納米貴金屬材料在制備和使用過程中存在的最大問題是其團聚問題，傳統納米Ag材料采用一般為微米級粉體材料，納米Ag顆粒本身在納米貴金屬材料的制備及使用過程中會發生團聚現象；另外，溫度的升高會使得多孔鋁表面負載的納米Ag發生團聚和長大現象，影響材料的催化性能。

發明內容

針對以上問題，本發明提供了一種自由滲流方法、浸漬和低溫氣氛還原處理的多孔孔壁多孔鋁負載納米Ag催化材料的制備方法，采用兩種不同粒徑的CaCl₂顆粒配合使用制備多孔孔壁多孔鋁，以多孔孔壁多孔鋁為載體，通過粗化、浸漬及還原等過程，在多孔孔壁多孔鋁載體上原位合成納米銀。

本發明提供一種多孔孔壁多孔鋁負載納米Ag催化材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)多孔孔壁多孔鋁的制備

①前驅體勻混及裝模：將兩種不同粒徑的無水CaCl₂顆粒進行混合，混合料為滲流前驅體原料，兩種不同粒徑的無水CaCl₂顆粒分別為主顆粒和次顆粒，主顆粒的粒徑D_主為0.2～1mm，次顆粒的粒徑按照主顆粒和次顆粒體積比＝1:(0.083-0.167)的比例進行配料，混合料在混料器中混合30～60min后裝入滲流模具中；

②自由滲流：將鋁或鋁合金放入步驟①裝有混合料的滲流模具中，加熱到680～740℃自由滲流5～7h，鋁或鋁合金熔體自由滲入滲流前驅體孔隙中，獲得鋁或鋁合金熔體與CaCl₂顆粒的混合物；

③水溶除CaCl₂顆粒：將步驟②得到的混合物空冷至室溫，用水溶除其中的CaCl₂顆粒，得到孔隙率為65％～70％、孔徑為0.2～1mm、多孔孔壁孔隙率為5％～10％、多孔孔壁孔徑為0.08～0.41mm的多孔孔壁多孔鋁；

(2)表面粗化

將步驟(1)得到的多孔孔壁多孔鋁放入粗化處理液中，常溫下在粗化處理液中超聲振蕩粗化處理10～40min，多孔孔壁多孔鋁粗化處理后進行洗滌、干燥；

(3)浸漬

將步驟(2)粗化后的多孔孔壁多孔鋁浸入用硝酸銀和氨水配制的銀氨溶液中浸漬1～2h，再將其取出并放入干燥箱中，在55℃～70℃干燥1～2h，獲得表面附著銀氨離子的多孔孔壁多孔鋁；

(4)還原

將步驟(3)得到的表面附著銀氨離子的多孔孔壁多孔鋁放入溫度200℃～350℃，體積分數10％的H₂+體積分數90％的Ar氣氛中還原2～3h，得到多孔孔壁多孔鋁負載納米Ag催化材料。