[發明專利]一種制備原蘇木素A的方法在審
| 申請號： | 201810336231.8 | 申請日： | 2018-04-16 |
| 公開（公告）號： | CN108546261A | 公開（公告）日： | 2018-09-18 |
| 發明（設計）人： | 黃榜昇 | 申請（專利權）人： | 黃榜昇 |
| 主分類號： | C07D313/20 | 分類號： | C07D313/20 |
| 代理公司： | 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238 | 代理人： | 趙超 |
| 地址： | 214174 江蘇省無錫市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 原蘇木素A 流動相 濃縮干燥 固定相 上樣液 蘇木素 洗脫液 乙醇 粗品 制備 大孔樹脂柱 干燥樹皮 溶劑系統 四氫呋喃 乙醇提取 乙酸乙酯 主機出口 木蝴蝶 色譜圖 體積比 正丁醇 波長 泵入 醇味 進樣 上樣 洗脫 正轉 過濾 溶解 流出 濃縮 檢測 | ||
1.一種制備原蘇木素A的方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟S1，將木蝴蝶的干燥樹皮粉碎后用體積百分濃度為75％～95％的乙醇水溶液提取，提取液過濾后收集濾液，將濾液濃縮至無醇味作為大孔樹脂的上樣液；
步驟S2，將所得上樣液上樣于大孔樹脂柱，拌樣樹脂占樹脂總量的1/10，濕法裝柱，拌樹脂上樣；依次用35％、55％、75％乙醇以12BV/h的流速分別洗脫8、8、5BV，收集75％乙醇的4-5BV洗脫液，濃縮干燥得原蘇木素粗品；
步驟S3，高速逆流純化：以體積比為20:3:2:10的乙酸乙酯-正丁醇-四氫呋喃-水作為溶劑系統，充分混勻后靜置過夜，兩相分離后脫氣，上相作固定相，下相作流動相；將固定相泵滿管路，850r/min正轉，泵入流動相，主機出口流出流動相時，將用下相溶解的原蘇木素粗品注入進樣圈；檢測波長245nm，根據色譜圖收集原蘇木素A對應的洗脫液，濃縮干燥。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S1提取方法為熱回流。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S1提取溶劑優選85％乙醇。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S1提取時固液比為1:15-25。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S2采用AB-8型大孔樹脂。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S2樹脂柱中樹脂徑高比為1:10。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S3兩相分離后超聲脫氣30min。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S3將固定相以20mL/min泵滿管路。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S3流速2mL/min的條件泵入流動相。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S3高速逆流分離溫度為25℃。
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