[發(fā)明專利]一種制備原蘇木素A的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810336231.8
• 申請(qǐng)日: 2018-04-16
• 公開（公告）號(hào): CN108546261A
• 公開（公告）日: 2018-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃榜昇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黃榜昇
• 主分類號(hào): C07D313/20
• 分類號(hào): C07D313/20
• 代理公司: 南京匯盛專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32238
• 代理人: 趙超

本發(fā)明公開了一種制備原蘇木素A的方法，包括如下步驟：步驟S1，將木蝴蝶的干燥樹皮粉碎后用75％～95％乙醇提取，過濾、濃縮至無醇味作為上樣液；步驟S2，上樣液上樣于大孔樹脂柱，依次用35％、55％、75％乙醇以12BV/h的流速分別洗脫8、8、5BV，收集75％乙醇的4?5BV洗脫液，濃縮干燥得原蘇木素粗品；步驟S3，以體積比為20:3:2:10的乙酸乙酯?正丁醇?四氫呋喃?水作為溶劑系統(tǒng)，上相作固定相，下相作流動(dòng)相；將固定相泵滿管路，850r/min正轉(zhuǎn)，泵入流動(dòng)相，主機(jī)出口流出流動(dòng)相時(shí)，將用下相溶解的原蘇木素粗品注入進(jìn)樣圈；檢測(cè)波長(zhǎng)245nm，根據(jù)色譜圖收集原蘇木素A對(duì)應(yīng)的洗脫液，濃縮干燥。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種制備原蘇木素A、B、C的方法。

背景技術(shù)

原蘇木素A、B、C是最早從蘇木中發(fā)現(xiàn)的三個(gè)簡(jiǎn)單聯(lián)苯化合物，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下。

研究表明，原蘇木素A、B、C具有多種藥理活性，前景廣闊(參考文獻(xiàn)：原蘇木素A對(duì)胃癌SGC-7901細(xì)胞系放療增敏作用的研究，實(shí)用腫瘤學(xué)雜志2017年6期；原蘇木素A調(diào)控樹突狀細(xì)胞成熟和功能狀態(tài)的實(shí)驗(yàn)研究，心血管康復(fù)醫(yī)學(xué)雜志2017年4期；原蘇木素B對(duì)腫瘤細(xì)胞BTTT24Hela及SW480的抑制作用研究，中國藥物與臨床2015年8期；原蘇木素B對(duì)膀胱癌細(xì)胞BTT和T24的增殖抑制作用，中國藥物與臨床2015年7期)。

但是，原蘇木素A、B、C在蘇木中的含量較低，且蘇木較貴，若完全從蘇木中提取分離制備原蘇木素A、B、C，成本太高。有研究試圖通過化學(xué)合成的方法制備原蘇木素A、B、C，但是使用的原料和試劑毒性較大，合成步驟多，大量合成難度大(參考文獻(xiàn)：原蘇木素A及其中間體合成的初步研究，黑龍江大學(xué)2010年碩士畢業(yè)論文)。

木蝴蝶Oroxylum indicum(L.)Vent.為紫葳科的直立小喬木，高6-10米，樹皮灰褐色。木蝴蝶的種子和樹皮可以入藥，《中國藥典》2015版第一部收載的飲片木蝴蝶即為其干燥成熟種子，秋、冬二季采收成熟果實(shí)，曝曬至果實(shí)開裂，取出種子，曬干。其樹皮藥用價(jià)值遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于種子，且木蝴蝶種植廣泛，所以木蝴蝶的樹皮非常廉價(jià)。

現(xiàn)有技術(shù)沒有公開過木蝴蝶的樹皮中含有較高含量的原蘇木素A、B、C。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備原蘇木素A、B、C的方法。

本發(fā)明的上述目的是通過下面的技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：

原蘇木素A的制備方法：

一種制備原蘇木素A的方法，包括如下步驟：

步驟S1，將木蝴蝶的干燥樹皮粉碎后用體積百分濃度為75％～95％的乙醇水溶液提取，提取液過濾后收集濾液，將濾液濃縮至無醇味作為大孔樹脂的上樣液；

步驟S2，將所得上樣液上樣于大孔樹脂柱，拌樣樹脂占樹脂總量的1/10，濕法裝柱，拌樹脂上樣；依次用35％、55％、75％乙醇以12BV/h的流速分別洗脫8、8、5BV，收集75％乙醇的4-5BV洗脫液，濃縮干燥得原蘇木素粗品；

步驟S3，高速逆流純化：以體積比為20:3:2:10的乙酸乙酯-正丁醇-四氫呋喃-水作為溶劑系統(tǒng)，充分混勻后靜置過夜，兩相分離后脫氣，上相作固定相，下相作流動(dòng)相；將固定相泵滿管路，850r/min正轉(zhuǎn)，泵入流動(dòng)相，主機(jī)出口流出流動(dòng)相時(shí)，將用下相溶解的原蘇木素粗品注入進(jìn)樣圈；檢測(cè)波長(zhǎng)245nm，根據(jù)色譜圖收集原蘇木素A對(duì)應(yīng)的洗脫液，濃縮干燥。

優(yōu)選地，步驟S1提取方法為熱回流。

優(yōu)選地，步驟S1提取溶劑優(yōu)選85％乙醇。

優(yōu)選地，步驟S1提取時(shí)固液比為1:15-25。