[發明專利]延胡索對照提取物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810335886.3
• 申請日: 2018-04-16
• 公開（公告）號: CN108519450B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 江英橋;林彤;畢福鈞;呂渭升;王歡;侯惠嬋
• 申請（專利權）人: 廣州市藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/04
• 分類號: G01N30/04
• 代理公司: 廣州海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 王洪娟

本發明涉及一種延胡索對照提取物及其制備方法和應用，屬于中藥質量控制技術領域。該延胡索對照提取物的制備方法包括以下步驟：提取；濃縮；大孔樹脂純化；堿性氧化鋁純化；最終得延胡索對照提取物。采用特定的方法對延胡索藥材進行提取和純化，最終得到具有特定成分的延胡索對照提取物，該提取物中含有多種延胡索指標性成分，將該制備方法得到的延胡索對照提取物作為對照用于延胡索及含延胡索藥味中藥制劑的質量控制中，具有反饋成分信息全面的優點，并且，將該延胡索對照提取物作為對照使用，無需進行繁瑣的前處理步驟，可以直接溶解后檢測，具有操作簡便、檢測成本低的優點。

技術領域

本發明涉及中藥質量控制技術領域，特別是涉及一種延胡索對照提取物及其制備方法和應用。

背景技術

延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)，又名：延胡、玄胡索、元胡索、元胡等。是罌粟科、紫堇屬多年生草本植物，塊莖為著名的常用中藥，含20多種生物堿，用于行氣止痛、活血散瘀、跌打損傷等。

延胡索作為一種中藥材，收載于中國藥典中。對于延胡索藥材的鑒定，中國藥典中的規定為：取本品粉末1g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，加濃氨試液調至堿性，用乙醚振搖提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述三種溶液各2～3μl，分別點于同一用1％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮(9︰2)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘缸中約3分鐘后取出，揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

但是，在上述鑒別方法中，采用延胡索對照藥材、延胡索乙素對照品為對照，鑒別延胡索中不同的生物堿成分，但這樣的方法具有對照物的操作繁瑣，檢測成本高的缺點。

而對于延胡索藥材中有效成分的質量控制，中國藥典采用以延胡索乙素作為對照的高效液相色譜法進行了含量測定。但是，在該含量測定方法中，仍沿用常規的中藥質量控制模式，即以至少一種單一成分的對照品等作為對照，對延胡索進行質量評價分析，這種模式又存在評價指標相對單一，檢測成本高的缺陷。

發明內容

基于此，有必要針對上述問題，制備一種延胡索對照提取物，并將其作為對照物應用于延胡索及含延胡索的中藥制劑的質量控制中，具有反饋成分信息全面，且操作簡便、檢測成本低的優點。

一種延胡索對照提取物的制備方法，包括以下步驟：

提取：取延胡索藥材，按照每克延胡索藥材20ml-40ml的量加入體積百分濃度為50％-90％乙醇水溶液，加熱回流0.5-2小時，過濾，得濾液；

濃縮：回收所述濾液中的乙醇，得濃縮液；

大孔樹脂純化：將上述濃縮液用氨水調節pH值至9-10后上樣加至大孔吸附樹脂柱，進行洗脫，以低濃度的乙醇水溶液洗脫，棄去洗脫液；再以高濃度的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，回收溶劑，得到延胡索提取物粗品；

堿性氧化鋁純化：取上述延胡索提取物粗品，上樣至堿性氧化鋁柱，進行洗脫，以乙酸乙酯：甲醇體積比為6-8:2-4的混合溶液洗脫，收集洗脫液，回收溶劑，即得延胡索對照提取物。

上述延胡索對照提取物的制備方法，首先將延胡索以乙醇水溶液提取，再依次以大孔樹脂和堿性氧化鋁進行純化，去除冗雜成分，最后得到具有特定成分的延胡索對照提取物。該提取物中含有多種延胡索指標性成分，將該制備方法得到的延胡索對照提取物作為對照用于延胡索及含延胡索藥味中藥制劑的質量控制中，具有反饋成分信息全面的優點，并且，將該延胡索對照提取物作為對照使用，無需進行繁瑣的前處理步驟，可以直接溶解后檢測，具有操作簡便、檢測成本低的優點。