[發明專利]延胡索對照提取物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810335886.3
• 申請日: 2018-04-16
• 公開（公告）號: CN108519450B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 江英橋;林彤;畢福鈞;呂渭升;王歡;侯惠嬋
• 申請（專利權）人: 廣州市藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/04
• 分類號: G01N30/04
• 代理公司: 廣州海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 王洪娟

1.一種延胡索對照提取物的制備方法，包括以下步驟：

提取：取延胡索藥材，按照每克延胡索藥材20ml-40ml的量加入體積百分濃度為50％-90％乙醇水溶液，加熱回流0.5-2小時，過濾，得濾液；

濃縮：在30-50℃下減壓回收所述濾液中的乙醇，得濃縮液；

大孔樹脂純化：大孔吸附樹脂為D101型；將上述濃縮液用氨水調節pH值至9-10后上樣加至大孔吸附樹脂柱，進行洗脫，所述洗脫的具體步驟為：以4個柱體積的水洗脫，棄去，再以4個柱體積的體積百分濃度為20％的乙醇水溶液洗脫，棄去，再以6.6個柱體積的體積百分濃度為95％的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，在30-50℃的條件下減壓回收溶劑，得到延胡索提取物粗品；

堿性氧化鋁純化：取上述延胡索提取物粗品，以適量甲醇溶解，加入堿性氧化鋁拌樣，揮干溶劑后干法上樣至堿性氧化鋁柱，進行洗脫，所述洗脫的具體步驟為：按照每克裝柱用堿性氧化鋁10ml的量，以乙酸乙酯：甲醇體積比為7:3的混合溶液洗脫，收集洗脫液，在30-50℃的條件下減壓回收溶劑，即得延胡索對照提取物。

2.根據權利要求1所述的延胡索對照提取物的制備方法，其特征在于，所述提取步驟中，按照每克延胡索藥材10ml-20ml的量加入體積百分濃度為50％-90％乙醇水溶液加熱回流2次，每次0.5小時，過濾，合并濾液。

3.根據權利要求1所述的延胡索對照提取物的制備方法，其特征在于，所述濃縮步驟中，在25-35℃下減壓回收乙醇；所述大孔樹脂純化步驟中，在25-35℃的條件下減壓回收溶劑至干；所述堿性氧化鋁純化步驟中，將所述洗脫液在25-35℃的條件下減壓回收溶劑至干。

4.一種延胡索對照提取物，其特征在于，通過權利要求1-3任一項所述的延胡索對照提取物的制備方法制備得到。

5.一種延胡索對照提取物的應用，其特征在于，將權利要求4所述的延胡索對照提取物用于延胡索及含延胡索的中藥制劑的質量控制中。

6.根據權利要求5所述的延胡索對照提取物的應用，其特征在于，所述延胡索及含延胡索的中藥制劑的質量控制方法為：將所述延胡索對照提取物、待測樣品以薄層色譜法和/或高效液相色譜法進行檢測，對比判別；

所述薄層色譜法的檢測條件為：

薄層板：1％氫氧化鈉溶液制備的硅膠薄層板；

展開劑：甲苯-丙酮體積比為9:2；

顯色劑及檢視：以碘為顯色劑，置于365nm的紫外燈下檢視；

所述高效液相色譜法的檢測條件如下：

固定相：C₁₈色譜柱；

柱溫：20-30℃；

流動相：A相為乙腈，B相為0.1％磷酸水，且B相以三乙胺調pH值至6.1，按照以下梯度洗脫程序進行：

流速：1.0ml/min；

檢測器：紫外檢測器；

檢測波長：280nm。