[發(fā)明專利]一種治療口腔潰瘍的化合物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810334362.2 | 申請日： | 2018-04-14 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108659003B | 公開（公告）日： | 2021-01-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉建 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海朝暉藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D498/06 | 分類號(hào)： | C07D498/06;A61K31/5365;A61P1/02 |
| 代理公司： | 北京華仁聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11588 | 代理人： | 王倩倩 |
| 地址： | 201900 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 治療 口腔潰瘍 化合物 制備 方法 | ||
1.一種治療口腔潰瘍的化合物的制備方法，該方法包括下列步驟：
步驟A：0℃下，向吲哚7-甲酸甲酯和4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷和三乙胺混合溶液中滴加二碳酸二叔丁酯，加完升室溫反應(yīng)過夜，反應(yīng)完畢，加入水，用二氯甲烷萃取三次，合并二氯甲烷相，用飽和氯化鈉溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，濃縮得到1-(叔丁基)-7-甲基-1H-吲哚-1,7-二羧酸酯
步驟B：0℃下，向1-(叔丁基)-7-甲基-1H-吲哚-1,7-二羧酸酯的四氫呋喃中加入四氫鋁鋰，加完慢慢升室溫50℃反應(yīng)半小時(shí)，反應(yīng)完畢，將反應(yīng)液倒入碎冰與飽和硫酸鈉溶液的混合物中，攪拌15分鐘，用乙酸乙酯萃取三次，合并乙酸乙酯相，用飽和氯化鈉溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，濃縮，余物經(jīng)硅膠柱進(jìn)行色譜純化用乙酸乙酯/石油醚梯度20-50％洗脫，得到白色固體產(chǎn)物(1H-吲哚-1,7-二基)二甲醇
步驟C：0℃下，向(1H-吲哚-1,7-二基)二甲醇和三苯基膦的無水四氫呋喃中滴加偶氮二甲酸二異丙酯，加完升室溫反應(yīng)過夜，反應(yīng)完畢，減壓濃縮，殘余物加水用乙酸乙酯萃取三次，合并乙酸乙酯相，用飽和氯化鈉溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，濃縮，余物經(jīng)硅膠柱進(jìn)行色譜純化用乙酸乙酯/石油醚梯度10-20％洗脫，得到白色固體產(chǎn)物1H,3H-[1,3]惡嗪并[5,4,3-喜]吲哚
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