[發明專利]吲哚-3-甲酸的制備方法有效
| 申請號： | 201810334253.0 | 申請日： | 2018-04-14 |
| 公開（公告）號： | CN108250126B | 公開（公告）日： | 2021-01-12 |
| 發明（設計）人： | 宋也 | 申請（專利權）人： | 北京成宇化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/42 | 分類號： | C07D209/42 |
| 代理公司： | 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107 | 代理人： | 郭元藝 |
| 地址： | 102422 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 吲哚 甲酸 制備 方法 | ||
1.一種吲哚-3-甲酸的制備方法,其特征在于，按以下步驟依次進行: 將117克及1.0摩爾的吲哚加入80克的甲基異丁基酮中，加入2.7克及0.02摩爾的無水氯化鋅，攪拌反應1小時；降溫至5℃，加入118克及0.4摩爾的固體光氣，保溫反應3小時；加入110克及20%的氫氧化鈉溶液，反應2小時，分出有機層，回收溶劑；濃鹽酸酸化水相，調節pH = 4～5，過濾析出的沉淀，干燥，乙醇重結晶得吲哚-3-甲酸，類白色結晶，收率87%，熔點: mp 233～235℃，液相色譜分析：吲哚-3-甲酸含量為：99.68%。
2.一種吲哚-3-甲酸的制備方法,其特征在于，按以下步驟依次進行:將117克及1.0摩爾吲哚加入100克的甲基異丙基酮中，加入4.3克及0.03摩爾的三氟化硼乙醚，攪拌反應1小時；降溫至5℃，加入178克及0.6摩爾的固體光氣，保溫反應3小時；加入120克及20%的氫氧化鈉溶液，反應2小時，分出有機層，回收溶劑；用35%硫酸化水相，調節pH = 4～5，過濾析出的沉淀，干燥，乙醇重結晶得吲哚-3-甲酸，收率84%，熔點: mp 233～235℃，液相色譜分析：吲哚-3-甲酸含量為：99.56%。
3.一種吲哚-3-甲酸的制備方法,其特征在于，按以下步驟依次進行:將117克及1.0摩爾的吲哚加入90克的甲基異丙基酮中，加入6.8克及0.05摩爾的無水氯化鋅，攪拌反應0.5小時；降溫至10℃，加入178克及0.6摩爾的固體光氣，保溫反應3小時；加入120克及20%的氫氧化鈉溶液，反應2小時，分出有機層，回收溶劑；濃鹽酸酸化水相，調節pH = 4～5，過濾析出的沉淀，干燥，乙醇重結晶得吲哚-3-甲酸，收率82%，熔點: mp 233～235℃，液相色譜分析：吲哚-3-甲酸含量為：99.39%。
4.一種吲哚-3-甲酸的制備方法,其特征在于，按以下步驟依次進行:將117克及1.0摩爾的吲哚加入90克的甲基異丁基酮中，加入2.8克及0.02摩爾的三氟化硼乙醚，攪拌反應1小時；降溫至5℃，加入148克及0.5摩爾的固體光氣，保溫反應4小時；加入130克及20%的氫氧化鈉溶液，反應2小時，分出有機層，回收溶劑；用30%硫酸化水相，調節pH = 4～5，過濾析出的沉淀，干燥，乙醇重結晶得吲哚-3-甲酸，收率89%，熔點: mp 233～235℃，液相色譜分析：吲哚-3-甲酸含量為：99.71%。
5.一種吲哚-3-甲酸的制備方法,其特征在于，按以下步驟依次進行:將117克及1.0摩爾的吲哚加入90克的甲基異丙基酮中，加入10.9克及0.08摩爾的無水氯化鋅，攪拌反應0.5小時；降溫至10℃，加入237克及0.8摩爾的固體光氣，保溫反應4小時；加入150克及20%的氫氧化鈉溶液，反應2小時，分出有機層，回收溶劑；用35%硫酸化水相，調節pH = 4～5，過濾析出的沉淀，干燥，乙醇重結晶得吲哚-3-甲酸，收率93%，熔點: mp 233～235℃，液相色譜分析：吲哚-3-甲酸含量為：99.64%。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于北京成宇化工有限公司，未經北京成宇化工有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810334253.0/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
